【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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XSLMX123

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相基线问题已有9人参与

求教HPLC基线问题,目前在做杂质检测,但方法转移一直不成功。图1走了很久,压力线一直不稳。图二是同比例下水转换成盐,图三是盐体系下,甲醇比例从30%慢慢增加至90%。(这种比例突然改变出现的尖峰,是由于盐析出吗?)

液相基线问题
图1.jpg


液相基线问题-1
图2.jpg


液相基线问题-2
图3.jpg
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相比例突变出现尖锐的溶剂峰属正常现象,压力波动在1bar左右属正常,超过1bar需对仪器设备等进行检查清理;盐的级别及水的质量对基线的平稳程度也有影响,需要逐一排查
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2018-10-25 10:56:36
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lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚没注意,蓝色的压力线看上去还好,可以多平衡一会,看基线会不会稳定。如果还不稳定,查看下是不是有残留,建议换下色谱柱,接个两通,看是系统还是色谱柱的问题
9楼2018-10-27 13:59:15
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likaijack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有机相浓度太大,容易导致盐析出
10楼2018-10-29 08:36:02
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喵小冰

铁虫 (小有名气)

1.更换流动相比例时产生的气泡;2.流动相不干净;3.检测器流过池内有杂质

发自小木虫Android客户端
2楼2018-10-25 10:10:09
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XSLMX123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 喵小冰 at 2018-10-25 10:10:09
1.更换流动相比例时产生的气泡;2.流动相不干净;3.检测器流过池内有杂质

流动相不干净有排除过;气泡峰有考虑过,但是那个尖峰有好几百,形状和一般气泡峰的“鱼翅形”有点不一样;流通池我接两通,(50摄氏度)从纯水到100%甲醇都冲了,基线正常。现在不知道怎么办
3楼2018-10-25 10:54:28
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Puck_Liu

新虫 (小有名气)

排除柱子和检测器的问题!最后就只能是泵的问题了!找到问题一一解决吧

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-10-25 20:34:32
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wyz66882011

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
安捷伦液相,看看排气阀处有个白色过滤头,超声清洗或者更换
6楼2018-10-26 08:42:38
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yizheyao

铁杆木虫 (小有名气)

接一个鬼峰捕集小柱,应该会改善

发自小木虫Android客户端
7楼2018-10-26 21:32:05
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lizhihen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
盐的浓度是多少?盐的体系甲醇90%好高,建议把同时监控压力线,是不是压力的突然大幅波动导致的?
8楼2018-10-27 13:54:12
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我不知道你的盐的浓度是多少?可以做个小实验:取1ml缓冲盐溶液和9ml甲醇混合,看是否变混浊?是的话,说明有盐析出,考虑降低梯度结束时有机相的比例。
多多学习
11楼2018-10-29 09:18:16
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xhw520lzz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

拆单向阀超声(水-甲醇-异丙醇-甲醇-水),再用  水-甲醇-异丙醇-甲醇-水  高流速冲洗管道。
12楼2018-10-30 08:40:19
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柳絮虫

新虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Puck_Liu at 2018-10-25 20:34:32
排除柱子和检测器的问题!最后就只能是泵的问题了!找到问题一一解决吧

如果怀疑泵(溶剂)问题,将泵停止,看看基线是否有变化。
15楼2018-10-30 15:04:54
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