24小时热门版块排行榜     石溪大学接受考研调剂申请>

【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
查看: 3988  |  回复: 9
【悬赏金币】回答本帖问题,作者guoguo_fei将赠送您 50 个金币

guoguo_fei

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱 出现鬼峰问题分析求助!已有3人参与

大家好,我最近做HPLC的尺寸排阻(SEC-HPLC)时,遇到一个问题,就是在3min的时候会出现一个鬼峰,之前都没有这个峰,我做了几次测试,有以下结果:
1、进第一针blank(流动相)没有此鬼峰,2、接着进样品3min出现鬼峰、3、又连着进了2针blank都出现了鬼峰、4、然后又连着进了2针样品发现样品中3min时的鬼峰均消失、5、再进了两针样品,3min时又都出现了鬼峰。且这几个鬼峰的重现性很好,峰高也基本差不多,有的会高一些。
我新配置了流动相,换了柱子,换了仪器,但是此峰还是时有时无,不固定的在同一保留时间出现。

seal wash是用的10%乙腈,怀疑是进样时seal wash中溶解的脏物质带到了管路中造成的,但是换了seal wash的溶液换成了10%的甲醇,测试还是出现了鬼峰,
并且我进了两针 inject immediate sample (直接进样,针不动进样) blank里还是出现了鬼峰。
如图

请问大神能帮我想想这可能是哪出问题了吗?非常感激!谢谢!

高效液相色谱 出现鬼峰问题分析求助!
96445146992314478.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

radiochem

木虫 (正式写手)

可能是进样器污染,在引起样品污染。

发自小木虫Android客户端
2楼2018-10-11 20:23:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

达达2011

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑是不是样品测试时间短,上针的杂质峰带到后面了,延长测试时间。检查是不是系统漏气,有没有气泡。再者样品在流动相或者溶样试剂中的稳定性如何,是不是溶样时间长,物质发生了改变。现溶现做试试。
科研让生活更美好
3楼2018-10-12 09:10:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很可能是样品里有未洗脱出来的杂质,残留至下一针或是第三针,延长分析时间考察一下
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2018-10-12 14:46:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoguo_fei

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 达达2011 at 2018-10-12 09:10:02
考虑是不是样品测试时间短,上针的杂质峰带到后面了,延长测试时间。检查是不是系统漏气,有没有气泡。再者样品在流动相或者溶样试剂中的稳定性如何,是不是溶样时间长,物质发生了改变。现溶现做试试。

好的,谢谢,同一样品瓶中的样品,有时会出现此峰有时就没有,样品都是现配现用的,我一直检测这个样品,之前都没有这个峰,是最近检测才出现的。运行时间是35分钟。一开始我也以为是上针的残留。
5楼2018-10-12 16:03:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoguo_fei

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by radiochem at 2018-10-11 20:23:57
可能是进样器污染,在引起样品污染。

如果是进样器污染的话,直接进样(进样针不动)应该没有此峰,但是直接进样也有。
6楼2018-10-12 16:05:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

达达2011

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guoguo_fei at 2018-10-12 16:03:14
好的,谢谢,同一样品瓶中的样品,有时会出现此峰有时就没有,样品都是现配现用的,我一直检测这个样品,之前都没有这个峰,是最近检测才出现的。运行时间是35分钟。一开始我也以为是上针的残留。...

如果这些都排除了,那就清洗一下系统吧。
科研让生活更美好
7楼2018-10-13 08:29:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蚊子?ω?

新虫 (初入文坛)

请问你这个问题解决了吗,我也遇到了这个问题

发自小木虫Android客户端
8楼2018-11-21 23:52:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我们家的茄子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以先做一个no injection,如果残留峰依然存在,一般考虑流动相、溶剂瓶、脱气机、泵、管线、色谱柱;如果残留消失,问题肯定出在进样系统,可以先去除进样瓶的隔垫,进空气,依次慢慢排除进样方面的问题。
9楼2018-11-27 16:16:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

凌云壮志雄心

新虫 (正式写手)

10楼2018-11-28 23:34:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 guoguo_fei 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 大学直属学院卸任的副院长退休后还享受副处级的养老待遇吗? +3 苏东坡二世 2024-04-27 3/150 2024-04-27 08:03 by jurkat.1640
[教师之家] 刚博士毕业,入职普通一本高校 +20 保持肌肤 2024-04-20 21/1050 2024-04-27 06:53 by 铁首星空
[论文投稿] LWT投 +3 AChen92 2024-04-26 3/150 2024-04-26 22:16 by hizifu
[论文投稿] 研二光催化6月底四篇二区什么水平 5+5 wjtab 2024-04-22 15/750 2024-04-26 19:25 by wjtab
[考研] 学硕专硕 +5 小蜗牛* 2024-04-26 5/250 2024-04-26 16:43 by 鱼翔浅底1
[考研] 0854-0855调剂 +8 shangannum1 2024-04-21 12/600 2024-04-26 16:42 by yz仔
[基金申请] 两类问题算是白选了~ +7 jurkat.1640 2024-04-23 12/600 2024-04-26 14:39 by lucky_my2010
[教师之家] 博士论文被抄袭 +25 和尚敲小木鱼 2024-04-22 42/2100 2024-04-26 13:55 by ZHONGWU_U
[考博] 25年博士申请 +6 Changzixuan 2024-04-25 11/550 2024-04-26 13:48 by 我属驴核动力驴
[基金申请] "颜宁:基础研究应顶天立地"能做到基础研究同时顶天立地的才是牛人 +5 zju2000 2024-04-24 5/250 2024-04-26 09:36 by LittleBush
[教师之家] 某种做法不行。说过几遍了。同学还那样做。再那样做就给低分 +4 河西夜郎 2024-04-24 4/200 2024-04-26 08:51 by Quakerbird
[论文投稿] Nature一直在编辑手里,考虑好几天了,是悬了吗 +12 彩虹初见 2024-04-24 12/600 2024-04-25 19:21 by 雪径踏青
[基金申请] 国社科项目,你们学校都限额申报吗? +7 屡战屡败 2024-04-21 10/500 2024-04-25 12:10 by 屡战屡败
[电化学] 耗材发问 +4 Happy C 2024-04-22 4/200 2024-04-25 11:03 by 普通小虫
[访问学者] CSC的访问学者申请,没有个评审意见,也不知道怎么改,还有必要申请吗 +4 flyingship 2024-04-20 4/200 2024-04-24 21:09 by 59038mute
[教师之家] 大家访学都是怎么找的啊? +3 luokereng 2024-04-22 3/150 2024-04-24 11:40 by xuechenli
[论文投稿] 期刊推荐 20+4 木颜尘ip 2024-04-22 7/350 2024-04-24 10:06 by bobvan
[考博] 申博成果界定是根据Jcr分区还是中科院分区 +4 我属驴核动力驴 2024-04-22 5/250 2024-04-24 08:47 by 晓目崇
[教师之家] 找工作过程中碰到好多人问南京某新换校长211的政策,规定如下 +15 ZHONGWU_U 2024-04-21 17/850 2024-04-24 05:12 by juta256
[论文投稿] 编辑是选国外的好还是国内的好。 +8 lizhengke06 2024-04-20 8/400 2024-04-22 08:58 by cuiyunjian
信息提示
请填处理意见