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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

[交流] 如何配置NaHTe溶液

在小木虫上看到说使用小安瓶,请问小安瓶是什么样的呢?在淘宝上搜出来全是兰蔻的小瓶子。
我们就用液相的进样瓶反应,先加了80mg硼氢化钠,然后加入了0.5ml水,再加入了127mg Te粉,还没来得及盖盖子,就剧烈反应,冒出气泡,紫红色溶液喷出,最后变成了银灰色的一摊。
请问到底应该用什么样的容器反应呀?加样的顺序有要求吗,是不是先加入粉末在最后一起加水呀?加水的量是不是应该多一点,加样同时就需要用冰袋围着么?放热很厉害。
下图是我们反应完的样子,有点可怕,请虫友指教谢谢呀!

如何配置NaHTe溶液


如何配置NaHTe溶液-1


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[ Last edited by 小猪猪爱吃肉 on 2018-8-20 at 08:19 ]
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一入化学深似海,碳点不淬灭,哭唧唧~求大佬带~
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simple__plan

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我没做过这反应。氮气气氛保护试试,或者问问同实验室的。

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6楼2018-08-19 14:47:39
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周礼宽

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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小猪猪爱吃肉: 金币+10, 多谢前辈 2018-08-19 16:14:55
现在最主要的问题是你的装置条件有限,无水无氧操作有标准操作流程的

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丰富饱满的生活经历才是人生的追求
8楼2018-08-19 15:26:04
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 小猪猪爱吃肉 at 2018-08-19 21:27:26

请问大家配制时,有白色沉淀么

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一入化学深似海,碳点不淬灭,哭唧唧~求大佬带~
12楼2018-08-19 21:27:57
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Juddy-QDs

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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小猪猪爱吃肉: 金币+10 2018-08-21 16:16:07
引用回帖:
10楼: Originally posted by 小猪猪爱吃肉 at 2018-08-19 16:13:42
我现在,先称量好Te和硼氢化钠装入小瓶子,在把小瓶子保鲜膜封口,注射器加入水。但是反应刚开始Te是完全溶液的,呈深紫色,看文献说先是深紫色慢慢变为无色就是生成了。但是我70℃水浴之后一直没有变无色,反而有 ...

最新的方法不用Te粉了,用亚碲酸钾(钠)试试,找相关文献参考一下

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Quantum Dots(给我送朵小红花吧)
13楼2018-08-21 09:52:51
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多尺度力学

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2018-08-19 12:44:10
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simple__plan

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
木虫上帖子查的:“将0.3638g NaBHU和0.0638g Te粉在氮气保护下溶解于8.0 mL超纯水,于磁力搅拌下使二者充分反应,溶液由最初的黑色变为紫红色,再变成乳白色,最终至澄清透明,即得到NaHTe前驱体溶液。”

还有“然后在氮气保护下,用加热套将反应体系加热升温至90°C,保持温度反应40分钟,随着反应的进行,溶液颜色逐渐由无色变为紫色,表明生成了 NaHTe。”

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3楼2018-08-19 13:53:14
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 多尺度力学 at 2018-08-19 12:44:10
爱莫能助呀

还是谢谢啦

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4楼2018-08-19 14:01:49
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by simple__plan at 2018-08-19 13:53:14
木虫上帖子查的:“将0.3638g NaBHU和0.0638g Te粉在氮气保护下溶解于8.0 mL超纯水,于磁力搅拌下使二者充分反应,溶液由最初的黑色变为紫红色,再变成乳白色,最终至澄清透明,即得到NaHTe前驱体溶液。”
还有“然后在氮 ...

我也查到了,但是就是具体操作上不知道应该怎么弄,比如氮气保护,我只有2ml溶液的话,也不能把氮气管插入液面以下通氮气呀
不通氮气反应,是深紫色,Te粉不溶解
如何配置NaHTe溶液-2



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5楼2018-08-19 14:06:45
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木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by simple__plan at 2018-08-19 14:47:39
我没做过这反应。氮气气氛保护试试,或者问问同实验室的。

我们实验室之前没做过,请问氮气保护装置可以怎么组装呢?我直接用锥形瓶上面保鲜膜封口,插入氮气管于液面下可以吗

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7楼2018-08-19 15:23:35
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 周礼宽 at 2018-08-19 15:26:04
现在最主要的问题是你的装置条件有限,无水无氧操作有标准操作流程的

如果要购置一套装置,大约是什么价位呀

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9楼2018-08-19 16:08:42
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 周礼宽 at 2018-08-19 15:26:04
现在最主要的问题是你的装置条件有限,无水无氧操作有标准操作流程的

我现在,先称量好Te和硼氢化钠装入小瓶子,在把小瓶子保鲜膜封口,注射器加入水。但是反应刚开始Te是完全溶液的,呈深紫色,看文献说先是深紫色慢慢变为无色就是生成了。但是我70℃水浴之后一直没有变无色,反而有黑色沉淀析出。是没有排掉氧气,且反应时间太久了吗?重复好几次了

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10楼2018-08-19 16:13:42
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