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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ smilebei(fjtony163代发): 金币+5, 代发 2018-04-16 03:48:27 fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2018-04-16 03:48:33
【0095】
减压下将配有滴液漏斗、氮气管线连接三通接头、搅拌用三相(three-one)电机、玻璃轴、特氟隆桨叶和低温温度计的1000ml的四口烧瓶反复5次用热风枪加热干燥和氮气吹扫,使系统内形成氮气环境。然后,加入1,6-二溴芘和1,8-二溴芘的1:1混合物15.0g 和干燥的四氢呋喃(关东化学有限公司制造,试剂)300ml,将反应器在干冰 - 丙酮浴中冷却至70℃。用20分钟的时间将80ml正丁基锂(2.6M,由关东化学公司制造的试剂)滴加其中。 滴下毕,继续搅拌2小时,同时保持温度在-70℃。用10分钟时间由滴液漏斗将干燥的二甲基甲酰胺(关东化学公司制:试剂)32ml滴加其中。在这种情况下,确认发热,内温由-70℃升至-50℃。二甲基甲酰胺滴加结束之后,在冷却的同时进一步搅拌体系30分钟,之后卸去冷却浴升至室温,静置过夜。缓慢加入300ml的1N-HCl,吸滤收集析出的黄色固体物,得到湿滤饼。滤液用300ml二氯甲烷分层,提取,无需使用干燥剂直接浓缩收取湿滤饼。合并得到的滤饼,用甲醇悬浮洗涤,减压干燥。由1 H-NMR确认,得到的黄色结晶为1,6-二甲酰芘和1,8-二甲酰芘的1:1混合物。产量为6.78g,收率63.0%。 |
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