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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)

[求助] 液相检测的重复性已有13人参与

各位大侠,咨询一下,我在测抗生素磺胺甲恶唑,使用的柱子是XBridge C18 5um,液相是PE的,进样量10 uL,流动相采用的是甲醇:水=30:70,流速为0.5mL/min,检测波长是270nm。保留时间重复性差,波动很大,有9min左右的,也有15min左右的,也有19分钟左右的。柱子平衡最少两小时,这是什么原因,有怎样的解决办法?
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繁夏

版主 (知名作家)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 8023冰凌儿 at 2018-02-05 17:15:50
机子是PE的,前两天其他人做实验都没有问题。
...

那就是你方法没跑出来

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5楼2018-02-05 17:58:30
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繁夏

版主 (知名作家)

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 8023冰凌儿 at 2018-02-05 23:01:01
是自己配的标液
...

你条件可能有问题,一般条件没问题。确定好的,保留时间不会有这么大的波动。

发自小木虫Android客户端
9楼2018-02-05 23:47:26
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相是仪器混合还是人工混合?
如果是仪器混合,有可能是泵或比例阀有问题了。
11楼2018-02-07 08:05:50
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
跑样方法不适用,可以选择其他的方法,我们也经常会遇到这种情况!
生活就是如此
13楼2018-02-08 13:23:27
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moviehua

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先看看仪器压力是否有波动,再做一个泄露性测试看是否通过,基本问题就能找到了。
16楼2018-02-08 16:41:27
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564441934

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

很有可能流动相没混合好,不过等度有时保留时间是会有点差别
18楼2018-02-26 13:00:19
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

不可能波动这么大的?你这个重复性是一次做的还是分次做的?
流动相是机器混合还是自己混合,试试自己混合后再跑会不会有问题?另外是不是每次配制流动相ph不一样或者没排除气泡。
另外就是怀疑你这个跑出的不是你要的物质,或者某一个时间不是你要的物质,或者有没有分解或者污染?
把你的色谱图放上来看看!
为了明天而努力
19楼2018-02-26 13:57:20
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jianxiao88

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

建议:
1、对比每次的压力曲线是否正常,是否吻合;——最直观;
2、观察保留时间是否朝一个方向变化?越来越晚还是忽早忽晚?——排查漏液问题;
3、流动相手动混合、超声之后,采用单通道运行——排查比例阀原因;
多多学习
20楼2018-02-26 16:00:01
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普通回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

感觉机子是不是有问题?

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2楼2018-02-05 17:04:06
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)

机子是PE的,前两天其他人做实验都没有问题。

发自小木虫Android客户端
3楼2018-02-05 17:15:12
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 繁夏 at 2018-02-05 10:04:06
感觉机子是不是有问题?

机子是PE的,前两天其他人做实验都没有问题。

发自小木虫Android客户端
4楼2018-02-05 17:15:50
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 繁夏 at 2018-02-05 10:58:30
那就是你方法没跑出来
...

我有出峰。做一组的出峰时间是一样的,但重新做一组,就变了

发自小木虫Android客户端
6楼2018-02-05 20:19:54
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繁夏

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引用回帖:
6楼: Originally posted by 8023冰凌儿 at 2018-02-05 20:19:54
我有出峰。做一组的出峰时间是一样的,但重新做一组,就变了
...

你没跑过标准品?

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7楼2018-02-05 21:03:24
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8023冰凌儿

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 繁夏 at 2018-02-05 14:03:24
你没跑过标准品?
...

是自己配的标液

发自小木虫Android客户端
8楼2018-02-05 23:01:01
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人渣54号

至尊木虫 (著名写手)

10楼2018-02-06 14:47:35
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