应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 称样量对卡尔费休法水分测定结果的影响
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
61/1返回列表
查看: 1262  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

fly6886

木虫 (小有名气)

[交流] 称样量对卡尔费休法水分测定结果的影响

最近用卡尔费休法测一原料水分，遇到一百思不得其解的怪事：称样量对测定结果影响太明显。50mg时约0.3%，100mg时约0.2%，大于200mg时小于0.1%，且影响不再明显。对于该现象，自己分析了几点原因，但都不能合理解释。
1、该原料无引湿性且环境湿度控制在40%以下，应不是环境中水分造成的影响。
2、该原料结构中应无易与卡尔费休氏试液反应的结构，若有是不是影响也应该是固定的？
3、原料中混有的其他杂质或组分影响，同2，影响是不是也应该是固定比例的？
4、对于这样的品种，结果哪个是正确的呢？经验感觉应该是称样量大了更准确，那能否在质量标准中规定称样量呢？
实在是困扰，望大神指点迷津，万分感谢！

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
1楼 2017-08-27 11:54:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

danhe

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:42:01
我也碰到了，好像样品量与水分含量有关，水含量大，样品量就需要小。一般大于1000ppm，样品量小于0.1g！

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
2楼2017-09-01 08:12:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

li_zongbin

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:41:52
会不会是天平精密度不够，加上样品水分也很少，造成一定的误差。
另外可以结合TGA来判断下看看。
赞一下 回复此楼
多多学习，多多努力！
3楼2017-09-01 08:44:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangluo335

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fly6886: 金币+10 2017-11-29 11:41:01
楼主原料称量量明显有不可理的地方，根据卡尔费休水分测定仪的操作基本要求，每次测定样品中水分含量在几毫克的时候是比较准确的，这是消耗滴定液的体积也在0.5-3ml左右。
100mg含水量0.2%，总算水量也就是在0.2mg，与正常要求范围差距较大，因此测量结果的差异主要是因为称样量太少，导致仪器测量精度不足造成。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2017-09-01 13:49:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fangch_5210

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:41:21
卡尔费休水分仪的建议测定水分的量在0.1~1mg（记得上次工程师培训时说的，不过你也可以在就具体的仪器再向工程师咨询），因此推测是仪器精度造成的问题。
赞一下 回复此楼
5楼2017-09-04 14:09:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

乐无奇

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fly6886: 金币+5 2017-11-29 11:41:29
卡尔费休消耗量建议在1-5ml，药典有说明，自己看看是不是消耗试剂太少，此时只能加大称样量解决 或者换当量更小的卡尔费休试剂
赞一下 回复此楼
6楼2017-09-05 14:20:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 fly6886 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283分材料与化工求调剂 +29 罗KAKA 2026-04-02 29/1450 2026-04-03 23:56 by userper
[考研] 一志愿中国石油大学化学工程323分求调剂 +4 化工专硕323分 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:12 by dongzh2009
[考研] 本科985，专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
[考研] 332求调剂 +8 @MZB382400 2026-03-28 8/400 2026-04-03 19:31 by lijunpoly
[考研] 303求调剂 +10 DLkz1314. 2026-03-30 10/500 2026-04-03 18:03 by Jimmyandyou
[考研] 0854求调剂 +3 assdll 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:32 by fxue1114
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +7 Yam. 2026-03-30 8/400 2026-04-03 14:12 by zhangdingwa
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 一志愿厦门大学材料工程专硕354找调剂！！！ +8 贝呗钡钡 2026-03-30 8/400 2026-04-03 09:41 by hypershenger
[考研] 261求B区调剂 +5 明仔· 2026-04-01 7/350 2026-04-02 11:17 by 邹尉尉
[考研] 322求调剂 +5 熹僖XX 2026-03-31 6/300 2026-04-02 10:08 by 求调剂zz
[考研] 省双一流重点一本大学招收调剂 +4 wwwwffffff 2026-03-31 7/350 2026-04-01 15:23 by wwwwffffff
[硕博家园] 考研调剂 +5 骆驼男人 2026-04-01 5/250 2026-04-01 14:28 by syjjj0321
[考研] 环境工程调剂 +9 hyzzzzzzz. 2026-04-01 9/450 2026-04-01 14:20 by salamander`
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 求收留 +8 1943443204 2026-03-28 8/400 2026-03-31 15:00 by -迷了路啊路
[考研] 085600，专业课化工原理，320分求调剂 +6 大馋小子 2026-03-29 6/300 2026-03-31 10:03 by 氯化亚硝酰
[考研] 材料专硕 085600求调剂 +7 BBQ233 2026-03-30 7/350 2026-03-30 17:44 by oooqiao
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭