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上转换合成相关的问题 已有4人参与
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本人最近在用张勇的方法合成上转换材料。氯化钇、氯化镱，氯化铒将稀土金属氯化物在160度溶于7ml油酸和15ml十八烯溶液，搅拌半小时，然后静置到室温，获得澄清溶液，逐滴加入0.1gNaOH和0.148gNH4F的混合溶液10ml，溶液变浑浊。缓慢加热到100度，抽真空10分钟除去低沸点溶剂和水，加热到300度，反应1小时。冷却至室温，乙醇沉淀后离心。 发现在合成过程中160度加热后溶液会变成棕黑色的，后面加入甲醇后也没有变浑浊什么的，一直都是棕黑的，最后用乙醇沉淀离心后，发现沉淀很少量，上清液也是黑乎乎的，用980nm激发器激发后发出很弱的黄色光，并非绿色光，请问发黄色光是什么原因呢。 求助大家 每步反应之后的状态 比如说160度加热搅拌后 溶液变成什么状态了？ 加入甲醇后的状态？ 反应完后的状态 ？ 以及最后加入乙醇沉淀的状态？ 最好能有照片 还有按照文献的量 最后合成的上转换材料大概有多少呢？ 本人非常着急，希望能得到各位的帮助，万分感谢 |
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4楼2017-02-12 11:57:03
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