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543418208

金虫 (正式写手)

[求助] 小弟打透射的时候发现样品不稳定,会出现团聚现象,求大神给指导一下。 已有1人参与

最近在进行透射表征,前两次是当天合成出催化剂,然后在水中分散,超声20min,然后滴在铜网上,红外灯烘干去打透射,这种情况下,两次样品都很稳定,只是载体是三氧化钼的纳米带,比较厚,打不透,看不清楚上面的金属粒子,而且载体(MoO3)很多层叠在一块,超声也不能让其分开,两次效果都不好,第三次采用头一天制样,真空烘箱40度烘干,第二天使其分散在乙醇中,超声20min,滴在铜网上,红外灯烘干去打透射,结果在过程中,样品出现团聚现象,非常不稳定,形貌全部改变,自己也没有找到为什么会这样,这次制样与之前只有两点不同,隔天制备样品,烘干再分散,还有就是分散剂不同,以前用水的时候没有这种情况,这次用乙醇就出现这种情况了,也不知道是不是样品与乙醇作用了所以不稳定还是怎么的。
自己做透射比较少,也找不到是什么原因,希望有经验的人可以帮助一下我,指导一下,谢谢了!
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选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
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我的依依

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
543418208: 金币+10 2016-01-22 14:09:55
乙醇和水的表面张力不同,用乙醇容易分散开,干燥的快,同时也容易结块,再加上你是烘干的,你用水做溶剂,试试自然晾干,效果应该会好
2楼2016-01-21 17:08:05
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-21 17:08:05
乙醇和水的表面张力不同,用乙醇容易分散开,干燥的快,同时也容易结块,再加上你是烘干的,你用水做溶剂,试试自然晾干,效果应该会好

你好,那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不?我们一般都是用红外灯烘干的,确实用水会分散的不好,可能这也是我们一直打不出想要图片的原因,谢谢你了,我下次试试自然晾干的效果怎么样!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
3楼2016-01-22 14:11:45
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我的依依

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 543418208 at 2016-01-22 14:11:45
你好,那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不?我们一般都是用红外灯烘干的,确实用水会分散的不好,可能这也是我们一直打不出想要图片的原因,谢谢你了,我下次试试自然晾干的效果怎么样!...

用水超声时间长些 尽量使样品分散 然后自然晾干 我一般都是这样做的 分散不好的时候可能要超声好久
4楼2016-01-22 14:21:43
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-22 14:21:43
用水超声时间长些 尽量使样品分散 然后自然晾干 我一般都是这样做的 分散不好的时候可能要超声好久...

就是你们一般TEM制样都是用水作为分散剂对吗?那你们为什么不用乙醇呢,不是说乙醇中分散的更好吗!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
5楼2016-01-23 09:10:27
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543418208

金虫 (正式写手)

还有人吗?
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
6楼2016-01-25 09:19:40
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

是不是铜网上的样品量有些大,导致互相堆叠及团聚?
是否可以试试在超声时把铜网浸入分散液,孵育一段时间后取出来,烤干or晾干;这样铜网上样品量会少一些~
卢瑟·西门罗夫同志
7楼2016-01-25 09:52:44
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我的依依

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2016-01-23 09:10:27
就是你们一般TEM制样都是用水作为分散剂对吗?那你们为什么不用乙醇呢,不是说乙醇中分散的更好吗!...

在哪种溶剂里分散的好是和你的样品有关的 并不是说在乙醇里一定分散的好 用乙醇做分散剂样品干的特别快 在室温就能很快挥发  同时也容易结块 用水的话可以避免这个问题
但 其实只要室温自然挥发大部分样品用水或乙醇都行的
8楼2016-01-25 10:21:41
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by CruiserD at 2016-01-25 09:52:44
是不是铜网上的样品量有些大,导致互相堆叠及团聚?
是否可以试试在超声时把铜网浸入分散液,孵育一段时间后取出来,烤干or晾干;这样铜网上样品量会少一些~

我用水作为溶剂制样的时候打透射会样品特别少,不会找到样品,很厚是因为我本身这个载体就很厚,堆积在一块就成那样了,一坨黑的,上面的金属粒子根本就拍不到,下一次试试你说的这种办法吧。PS:我用乙醇做分散剂制备的样品在透射下显示不稳定,但是以前用水的不会,我也不知道为啥,只能再试试了!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
9楼2016-01-25 13:32:00
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-25 10:21:41
在哪种溶剂里分散的好是和你的样品有关的 并不是说在乙醇里一定分散的好 用乙醇做分散剂样品干的特别快 在室温就能很快挥发  同时也容易结块 用水的话可以避免这个问题
但 其实只要室温自然挥发大部分样品用水或 ...

我听那个实验员说用水做为分散剂会很容易聚集,用乙醇就不会,然后老师教我们的就是用乙醇做分散剂,说乙醇中分散的好。
我已经准备用自然挥发的试试了!希望效果比较好吧。谢谢你了!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
10楼2016-01-25 13:33:35
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