24小时热门版块排行榜    

查看: 1692  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

543418208

金虫 (正式写手)

[求助] 小弟打透射的时候发现样品不稳定,会出现团聚现象,求大神给指导一下。 已有1人参与

最近在进行透射表征,前两次是当天合成出催化剂,然后在水中分散,超声20min,然后滴在铜网上,红外灯烘干去打透射,这种情况下,两次样品都很稳定,只是载体是三氧化钼的纳米带,比较厚,打不透,看不清楚上面的金属粒子,而且载体(MoO3)很多层叠在一块,超声也不能让其分开,两次效果都不好,第三次采用头一天制样,真空烘箱40度烘干,第二天使其分散在乙醇中,超声20min,滴在铜网上,红外灯烘干去打透射,结果在过程中,样品出现团聚现象,非常不稳定,形貌全部改变,自己也没有找到为什么会这样,这次制样与之前只有两点不同,隔天制备样品,烘干再分散,还有就是分散剂不同,以前用水的时候没有这种情况,这次用乙醇就出现这种情况了,也不知道是不是样品与乙醇作用了所以不稳定还是怎么的。
自己做透射比较少,也找不到是什么原因,希望有经验的人可以帮助一下我,指导一下,谢谢了!
回复此楼
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-25 10:21:41
在哪种溶剂里分散的好是和你的样品有关的 并不是说在乙醇里一定分散的好 用乙醇做分散剂样品干的特别快 在室温就能很快挥发  同时也容易结块 用水的话可以避免这个问题
但 其实只要室温自然挥发大部分样品用水或 ...

我听那个实验员说用水做为分散剂会很容易聚集,用乙醇就不会,然后老师教我们的就是用乙醇做分散剂,说乙醇中分散的好。
我已经准备用自然挥发的试试了!希望效果比较好吧。谢谢你了!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
10楼2016-01-25 13:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

我的依依

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
543418208: 金币+10 2016-01-22 14:09:55
乙醇和水的表面张力不同,用乙醇容易分散开,干燥的快,同时也容易结块,再加上你是烘干的,你用水做溶剂,试试自然晾干,效果应该会好
2楼2016-01-21 17:08:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-21 17:08:05
乙醇和水的表面张力不同,用乙醇容易分散开,干燥的快,同时也容易结块,再加上你是烘干的,你用水做溶剂,试试自然晾干,效果应该会好

你好,那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不?我们一般都是用红外灯烘干的,确实用水会分散的不好,可能这也是我们一直打不出想要图片的原因,谢谢你了,我下次试试自然晾干的效果怎么样!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
3楼2016-01-22 14:11:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我的依依

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 543418208 at 2016-01-22 14:11:45
你好,那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不?我们一般都是用红外灯烘干的,确实用水会分散的不好,可能这也是我们一直打不出想要图片的原因,谢谢你了,我下次试试自然晾干的效果怎么样!...

用水超声时间长些 尽量使样品分散 然后自然晾干 我一般都是这样做的 分散不好的时候可能要超声好久
4楼2016-01-22 14:21:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕 335 分求调剂 +3 拒绝冷暴力 2026-03-25 3/150 2026-03-25 16:03 by JourneyLucky
[考研] 07化学303求调剂 +3 睿08 2026-03-25 3/150 2026-03-25 16:02 by allen-yin
[考研] 289求调剂 +11 硕星赴 2026-03-23 11/550 2026-03-25 15:33 by fch1983
[考研] 281求调剂 +4 Koxui 2026-03-24 5/250 2026-03-25 11:38 by userper
[考研] 一志愿吉林大学材料与化工303分求调剂 +4 为学666 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:27 by BruceLiu320
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +17 陌の森林 2026-03-18 17/850 2026-03-25 11:26 by greychen00
[考研] 318求调剂 +5 plum李子 2026-03-21 8/400 2026-03-25 09:26 by aa331100
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 求调剂 +5 林之夕 2026-03-24 5/250 2026-03-24 17:16 by dick_runner
[考研] 321求调剂 +4 Ymlll 2026-03-24 4/200 2026-03-24 14:44 by sprinining
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境,总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-23 8/400 2026-03-23 20:36 by Creta
[考研] 350求调剂 +6 weudhdk 2026-03-19 6/300 2026-03-23 15:47 by tangyuan0840221
[考研] 求老师收我 +3 zzh16938784 2026-03-23 3/150 2026-03-23 12:56 by ztnimte
[考研] 280分求调剂 一志愿085802 +4 PUMPT 2026-03-22 7/350 2026-03-22 22:13 by 星空星月
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 296求调剂 +4 www_q 2026-03-20 4/200 2026-03-21 17:26 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见