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junechem

木虫 (正式写手)

[交流] HPLC进样总有前一针的峰 已有15人参与

现象有点奇怪,如果是针没洗干净导致上一针样品残留嘛,按理说后续进样的时候,残留样品的峰高应该一针比一针小,可是事实却是后一针比前一针的要高,请问这可能是什么原因?另外大家在洗针上有没有什么技巧?我一般洗上七八次之后仍然会有上一针的少许残留,总洗不干净,这样交给别人的谱图总有些小包包,不太好。
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ltcjuan

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
手动进样的话,排除针残留,洗针的流动相有没有被污染?
进样器也是容易残留的地方,用针筒接平头针,取流动相多冲洗几次试试吧,甚至可以用色谱乙醇、异丙醇冲洗,如果有效果,说明还是进样系统被污染了。
至于是不是上一针没有跑出来的杂质,很容易判断,增长采集时间,看看到底什么时候出来,而且,改变一针的采集时间,残留到下一针的保留时间也会变;如果没有变,应该就是进样的时候进去的。还有就是,如果保留时间过长的峰是又宽又扁的。
21楼2016-01-13 12:49:08
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
清洗进样通道,用样品容易溶解的溶剂多清洗几次,然后走空白确认干净,必要时多冲洗下色谱柱
2楼2016-01-10 11:15:41
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junechem

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2016-01-10 11:15:41
清洗进样通道,用样品容易溶解的溶剂多清洗几次,然后走空白确认干净,必要时多冲洗下色谱柱

进样通道?你是指六通阀吗?
3楼2016-01-10 11:26:31
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wy19871124

新虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by junechem at 2016-01-10 11:26:31
进样通道?你是指六通阀吗?...

4楼2016-01-10 12:39:40
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