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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金纳米颗粒的制备求助
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烧饼haha

铜虫 (小有名气)
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11楼2016-01-11 06:27:49
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匿名

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12楼2016-01-12 09:08:24
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烧饼haha

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 劳尔的钻戒 at 2016-01-12 09:08:24
测出来这样是正常的，你用的是Size/Intensity 的结果做的图把，换Size/Number试试。

我换过，但是5nm位置还是有一个peak

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13楼2016-01-12 12:55:17
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)
你好~我也在做柠檬酸钠还原制备20nm左右的金颗粒，才刚开始做，试了两次，合成出来的溶液都是偏黑色的，而且底能看到一些黑色的大颗粒状沉淀。用的三口烧瓶也是用王水浸泡清洗过的，现在不知道是什么原因，想请教下你可以吗？不胜感谢~~~
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peace
14楼2016-01-18 19:52:01
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烧饼haha

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 米老鼠的树 at 2016-01-18 19:52:01
你好~我也在做柠檬酸钠还原制备20nm左右的金颗粒，才刚开始做，试了两次，合成出来的溶液都是偏黑色的，而且底能看到一些黑色的大颗粒状沉淀。用的三口烧瓶也是用王水浸泡清洗过的，现在不知道是什么原因，想请教下 ...

可以呀！你具体说一下你的步骤吧

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15楼2016-01-19 07:54:25
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 烧饼haha at 2016-01-19 07:54:25
可以呀！你具体说一下你的步骤吧
...

谢谢楼主~我具体的实验步骤是：100ml 0.01 % HAuCl4（0.29 mM）加入到250 mL三口烧瓶中油浴加热沸腾5~10min，保持快速搅拌（约800 r/min），油浴温度145℃。后快速加入1%w/v 柠檬酸钠2 mL，持续加热10 min后停止加热，继续搅拌15 min，冷却至室温。加入柠檬酸钠后一分钟内溶液变成了酒红色，但是继续加热搅拌几分钟后，溶液就慢慢变黑了，底部还会有一些黑色颗粒沉淀。。。
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peace
16楼2016-01-19 10:47:21
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烧饼haha

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 米老鼠的树 at 2016-01-19 10:47:21
谢谢楼主~我具体的实验步骤是：100ml 0.01 % HAuCl4（0.29 mM）加入到250 mL三口烧瓶中油浴加热沸腾5~10min，保持快速搅拌（约800 r/min），油浴温度145℃。后快速加入1%w/v 柠檬酸钠2 mL，持续加热10 min后停止加 ...

我的方法跟你很像，只是溶液的浓度有些差别。我也出现过你这种情况，个人感觉是瓶子用王水泡完没冲洗干净，然后影响了溶液的ph，导致聚集

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17楼2016-01-19 14:12:32
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 烧饼haha at 2016-01-19 14:12:32
我的方法跟你很像，只是溶液的浓度有些差别。我也出现过你这种情况，个人感觉是瓶子用王水泡完没冲洗干净，然后影响了溶液的ph，导致聚集
...

嗯，谢谢，我现在能想到的原因也就是瓶子清洗的问题了，我重新洗一下再试一下，谢谢啦~
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peace
18楼2016-01-19 14:31:15
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米老鼠的树

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 烧饼haha at 2016-01-19 14:12:32
我的方法跟你很像，只是溶液的浓度有些差别。我也出现过你这种情况，个人感觉是瓶子用王水泡完没冲洗干净，然后影响了溶液的ph，导致聚集
...

还想请教一下，你每次实验前所有用到的玻璃器皿都要用王水浸泡吗？
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peace
19楼2016-01-19 14:38:32
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黄英俊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 米老鼠的树 at 2016-01-19 14:31:15
嗯，谢谢，我现在能想到的原因也就是瓶子清洗的问题了，我重新洗一下再试一下，谢谢啦~...

不好意思想求助一下
初次制备金纳米颗粒，用王水泡了所需要的玻璃器皿
0.01g氯金酸溶于100ml去离子水，电热搅拌至沸腾
立即加入5ml柠檬酸钠溶液（从1g柠檬酸钠溶于100ml去离子水中取5ml）
请问我这样的量制备可以吗
还有就是这里的整个过程可以把去离子水换成矿泉水吗？
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20楼2016-02-25 20:04:23
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