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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 乳液聚合制备聚乙烯-丙烯酸高吸水性树脂
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默默默

铁虫 (初入文坛)

[求助] 乳液聚合制备聚乙烯-丙烯酸高吸水性树脂 已有1人参与

各位大侠，我最近在参考一篇文献制备PE-丙烯酸高吸水树脂，实验用量都是参考文献里的最佳量
接枝骨架：PE(1g);    分散介质：甲苯 （20ml)   分散剂：span60(0.3g)    引发剂：BPO（0.035g 溶解在10ml甲苯）    单体：丙烯酸（用3M 氢氧化钠中和到80%） ,交联剂：NMBA（0.008g 溶解在10ml水中） ，  搅拌速率：120r/min 反应过程通氮气保护（0.12L/min)
先在90度下将PE溶解在甲苯中，降温到60度，然后每隔十几分钟加入分散剂、引发剂、单体和交联剂，70度反应3h，
但是得到的产物是乳浊液，得不到凝胶，做了三次了都不对，，改变了搅拌速率 和 换成6M的氢氧化钠中和后还是得不到凝胶，大家有没有接触过这方面，希望能给些建议，非常感谢！
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1楼 2016-01-07 16:48:10
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playcres

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用了其他的溶剂没有，如果有的话，浓度是多少？
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2楼2016-01-07 22:43:57
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默默默

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by playcres at 2016-01-07 22:43:57
你用了其他的溶剂没有，如果有的话，浓度是多少？

没有用其他的溶剂
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3楼2016-01-08 08:25:10
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playcres

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 默默默 at 2016-01-08 08:25:10
没有用其他的溶剂...

没用其他溶剂，nmba用了10ml水溶解？水多了，单体浓度太低。
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4楼2016-01-08 14:19:03
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默默默

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by playcres at 2016-01-08 14:19:03
没用其他溶剂，nmba用了10ml水溶解？水多了，单体浓度太低。...

你的意思是要提高油水比，降低水的量吗？
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5楼2016-01-08 14:27:01
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playcres

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 默默默 at 2016-01-08 14:27:01
你的意思是要提高油水比，降低水的量吗？...

个人认为，油水比那么精确是做后面反应形态的控制，你都没正常反应，先少点水提高单体投放量，这个单体好像是不溶解在油中的?
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6楼2016-01-08 16:14:30
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1037126426

铜虫 (小有名气)
1，油水比可以调节成1-2:1,；2，产物过滤后用乙醇洗涤试试
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努力
7楼2016-01-08 21:53:20
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默默默

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by playcres at 2016-01-08 16:14:30
个人认为，油水比那么精确是做后面反应形态的控制，你都没正常反应，先少点水提高单体投放量，这个单体好像是不溶解在油中的?...

是的，这个单体是水相的，反应形成的是一个W/O的体系进行的，我想问一下你在做的时候加交联剂和引发剂的时候是配成溶液还是直接加的？这两者有影响吗？谢谢
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8楼2016-01-10 10:26:01
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默默默

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 1037126426 at 2016-01-08 21:53:20
1，油水比可以调节成1-2:1,；2，产物过滤后用乙醇洗涤试试

你提到的油水比是体积比吗？谢谢
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9楼2016-01-10 10:45:39
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playcres

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
默默默: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-11 14:30:23
引用回帖:
8楼: Originally posted by 默默默 at 2016-01-10 10:26:01
是的，这个单体是水相的，反应形成的是一个W/O的体系进行的，我想问一下你在做的时候加交联剂和引发剂的时候是配成溶液还是直接加的？这两者有影响吗？谢谢...

温度低搅拌快可以直接加，先升温了就配成溶液。注意控制水相的浓度在30%左右最好，最低都要15%
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10楼2016-01-10 16:33:27
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