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2015-12-29 20:25:57, 145.66 K
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xunzhaopan
银虫 (初入文坛)
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hualihuo: 金币+150, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2015-12-29 22:21:57
hualihuo: 金币+150, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2015-12-29 22:21:57
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烷氧基-丙二酰脲按： 合成烷氧基-丙二酰二烷基酯的一般操作：向1 mol 烷氧基乙酸甲酯，1200 ml 无水苯和1.5 mol 草酸二烷基酯混合物缓慢加入60g NaOCH3,边加入边冷却边搅拌，22℃3小时内加完。搅拌过夜，然后降温至4-6℃，缓慢加入大约200 ml冷的15%盐酸，水相，用约900 ml CH2CL2萃取。该苯和CH2CL2溶液用无水Na2SO4干燥并旋干溶剂后，再100℃，11mmHg压力下蒸馏除去过量的草酸酯。剩余物中加入3g玻璃粉和5mg铁粉，油浴上加热到210℃，400mmHg下3小时。随后在11mmHg下尽可能长时间蒸馏到没有东西再蒸馏出。剩余物再一次加入5g玻璃粉和5mg铁粉，加热到210℃，3h，随后的蒸馏得到第二部分的烷氧基-丙二酸酯。 甲氧基-丙二酸二甲酯 熔点：103-104℃ 产率 78% 乙氧基-丙二酸二甲酯 熔点：114-116 产率 80% 异丙基氧基-丙二酸二甲酯 熔点：118-121 产率72% 丙氧基-丙二酸二甲酯 熔点:124-128 产率 65% 丁氧基-丙二酸二甲酯 熔点：128-130 产率 63% |
2楼2015-12-29 22:18:43