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ztf15

铜虫 (初入文坛)

[交流] 二氧化硅包裹金纳米颗粒

最近一直在做二氧化硅包裹金纳米颗粒的实验,用的是Stober通用方法,但一直没做出来,求教成功包裹的具体方法。

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2楼2015-12-23 00:53:44
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tigercrab

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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ztf15: 金币+5 2015-12-24 00:46:34
用氨水作催化剂 TEOS作为SiO2来源都叫Stober的方法,能够包覆成功关键要看之前的处理,而且跟你要包的金的尺寸有关系,如果Au NPs很大,那很容易包,如果Au NPs小至15个纳米,要想得到单分散的核壳结构,就需要仔细摸索实验条件。现在Au-SiO2的制备主要是两篇参考文献,1.Langmuir, 1996, 12 (18), pp 4329–4335; 2。 Langmuir, 2002, 18 (2), pp 524–534; 用微乳液的方法对于油性Au NPs的包覆比较困难,主要是金太容易聚集。建议用PVP改性,然后包覆,TEOS的加入量不要一次性的太多(特别是在最开始的时候),或者分数次加入,每次加入TEOS的量一般要少于加入之前颗粒体积的15% ;或者用injection pump 慢慢的滴入。
3楼2015-12-23 05:05:41
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ztf15

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tigercrab at 2015-12-23 05:05:41
用氨水作催化剂 TEOS作为SiO2来源都叫Stober的方法,能够包覆成功关键要看之前的处理,而且跟你要包的金的尺寸有关系,如果Au NPs很大,那很容易包,如果Au NPs小至15个纳米,要想得到单分散的核壳结构,就需要仔细 ...

我做的金胶是30nm左右的,包裹的时候先加的是APTES硅烷偶联剂,然后加异丙醇,TEOS和氨水,反应24个小时。现在问题是,当加完硅烷偶联剂离心后颜色就会变的很浅,再加异丙醇,TEOS,氨水反应后,几乎就没颜色了。这是怎么回事?

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4楼2015-12-23 12:35:18
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海绵宝宝的笑

新虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个材料在纳米生物学方面已经不太好了。。。
5楼2015-12-24 18:51:09
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tigercrab

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by ztf15 at 2015-12-23 12:35:18
我做的金胶是30nm左右的,包裹的时候先加的是APTES硅烷偶联剂,然后加异丙醇,TEOS和氨水,反应24个小时。现在问题是,当加完硅烷偶联剂离心后颜色就会变的很浅,再加异丙醇,TEOS,氨水反应后,几乎就没颜色了。这 ...

我记得如果用APTES的话,方法就是Liz Marzan的那篇96年的langmuir,我记得它需要第一步用硅酸钠水解先长上一层薄薄的二氧化硅层,能够在stober体系中稳定的存在之后,再用stober的方法去长,这个过程中的试验参数需要严格的控制,比如说APTES的量。如果说你加入硅烷偶联剂之后颜色变得很浅,颜色是否发生变化,比如说从开始的酒红色编导紫红色,如果是的话 说明改性这一步,金NPs已经发生了聚集,所以颜色变得很淡,你再做之后的Stober 过程已经没有意义了。个人建议还是用PVP改性的方法去制备Au-SiO2,方法简单,重复性高。Langmuir, 2002, 18 (2), pp 524–534,只要按照这个方法,多试几次 应该可以
6楼2015-12-26 16:23:25
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7楼2015-12-26 21:57:59
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ztf15

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tigercrab at 2015-12-26 16:23:25
我记得如果用APTES的话,方法就是Liz Marzan的那篇96年的langmuir,我记得它需要第一步用硅酸钠水解先长上一层薄薄的二氧化硅层,能够在stober体系中稳定的存在之后,再用stober的方法去长,这个过程中的试验参数需 ...

好的,谢谢!
还有问题就是在包裹过程中所用到的试剂,是用原溶液的浓度还是需要稀释,如果稀释的话,用什么溶剂来稀释,是不是不能用水?PVP是固体,配成溶液的话是用水还是其他的,比如说醇之类的。

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8楼2015-12-28 20:45:13
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shawnvay

金虫 (小有名气)

9楼2015-12-28 21:14:22
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wmg123

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
将金粒子分散在水跟异丙醇的混合溶液中,加氨水跟TEOS,搅拌
10楼2015-12-29 13:24:59
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