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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 拖尾的色谱封
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lianfenggood

金虫 (小有名气)

[交流] 拖尾的色谱封

刚接手一个新药，做液相时出了点问题：峰出现严重拖尾，拖尾因子快达到3了；还有就是基线一直在往下漂，封出完后基线一直没下来。封型如下：



我的流动性是甲醇/水/0.1%HAC为35：65，流速为1ml/min,柱温30，
大家帮忙想一下解决办法啊
谢谢
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1楼 2008-09-24 18:17:58
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
色谱峰是什么成分？酸性？碱性？
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2楼2008-09-24 21:46:11
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joies_dream

银虫 (小有名气)
先进一针水,检测一下是不是柱或检测器的问题
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3楼2008-09-25 09:06:05
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)
不放心的话先洗柱吧
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4楼2008-09-26 08:22:20
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ronaldoli198311

至尊木虫 (正式写手)
进个甲醇什么的看看怎么样
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5楼2008-09-26 11:48:15
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lianfenggood

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的作答，我试了3根柱子，都出现了拖尾的现象。可以初步断定不是柱子的问题。
另外我配制了一系列的标准液，从2ug/ml 一直到100，每一个都有拖尾现象，且药物含量越大峰拖尾越严重。
我的流动性里有0.1%的醋酸，不知道是不是这个的原因，另外我的进样量为20ul
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6楼2008-09-27 22:13:53
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lianfenggood

金虫 (小有名气)
药物是偏酸性的，因而流动相用的是0.1%的醋酸与甲醇65：35.
在发一下图
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7楼2008-09-27 22:16:00
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yuanhong9838

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
流动相的PH值会影响柱子，从而影响峰的形状，一般柱子的耐受性是PH3~7,你把流动相中的醋酸比例降低点试试，行的话记得回帖哦！
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8楼2008-09-27 23:25:41
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lianfenggood

金虫 (小有名气)
0.1%的醋酸PH绝对是在5以上
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9楼2008-09-28 19:34:24
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tsl

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！
适当降低酸的PH值，增加或降低浓度，有可能会改善峰形的，但是必须得在柱子的承受范围内，着手之前仔细阅读一下柱子的使用说明吧。
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10楼2008-09-30 13:56:40
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