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lianfenggood

金虫 (小有名气)

[交流] 拖尾的色谱封

刚接手一个新药,做液相时出了点问题:峰出现严重拖尾,拖尾因子快达到3了;还有就是基线一直在往下漂,封出完后基线一直没下来。封型如下:



我的流动性是甲醇/水/0.1%HAC为35:65,流速为1ml/min,柱温30,
大家帮忙想一下解决办法啊
谢谢
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)

色谱峰是什么成分?酸性?碱性?
2楼2008-09-24 21:46:11
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joies_dream

银虫 (小有名气)

先进一针水,检测一下是不是柱或检测器的问题
3楼2008-09-25 09:06:05
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

不放心的话先洗柱吧
4楼2008-09-26 08:22:20
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ronaldoli198311

至尊木虫 (正式写手)

进个甲醇什么的看看怎么样
5楼2008-09-26 11:48:15
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lianfenggood

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的作答,我试了3根柱子,都出现了拖尾的现象。可以初步断定不是柱子的问题。
另外我配制了一系列的标准液,从2ug/ml 一直到100,每一个都有拖尾现象,且药物含量越大峰拖尾越严重。
我的流动性里有0.1%的醋酸,不知道是不是这个的原因,另外我的进样量为20ul
6楼2008-09-27 22:13:53
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lianfenggood

金虫 (小有名气)

药物是偏酸性的,因而流动相用的是0.1%的醋酸与甲醇65:35.
在发一下图

7楼2008-09-27 22:16:00
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yuanhong9838


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
流动相的PH值会影响柱子,从而影响峰的形状,一般柱子的耐受性是PH3~7,你把流动相中的醋酸比例降低点试试,行的话记得回帖哦!
8楼2008-09-27 23:25:41
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lianfenggood

金虫 (小有名气)

0.1%的醋酸PH绝对是在5以上
9楼2008-09-28 19:34:24
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tsl

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点!
适当降低酸的PH值,增加或降低浓度,有可能会改善峰形的,但是必须得在柱子的承受范围内,着手之前仔细阅读一下柱子的使用说明吧。
10楼2008-09-30 13:56:40
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