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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】高倍晶面和生长方向的标定
汕头大学海洋科学接受调剂
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):o(∩_∩)o...，高手出马
看到了，是六方晶系。而d值看起来似乎应该和003面对应（0.329 nm)，但这个高分辨是六方对称的，一般是从【001】轴向投影看下去，那么对应的面应该是（1 0  0)和（0 1 0）这两个面，从PDF卡上对应去看就是（300）和（030）这两个面，其d值应该是0.35564 nm。这个值和你的测量值有一定差异的原因，可能在于拍摄高分辨照片时，标尺没有经过严格校正或者不是最佳物镜条件和最佳欠焦值。

具体标定可以去找电子衍射方面的书，比如清华大学的那本电子显微分析，章晓中写的。后面有标准图谱，对着标就是了。

[ Last edited by temedx on 2008-9-25 at 13:20 ]
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
11楼2008-09-25 13:19:32
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shangxingfu

金虫 (正式写手)
做高倍是测试人员说是我的样品太厚没法打电子衍射。只能做傅里叶转换。做XRD的结果，002的峰比标准强很多。其中还有300，304，134的峰比较强。是不是这些峰对应的晶面生长方向。
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12楼2008-09-26 15:03:02
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漫步云端

金虫 (小有名气)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
高分辨都能做的出来，电子衍射怎么会做不出来呢！建议你做SAED，再结合XRD进行标定！
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13楼2008-09-26 15:15:37
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shangxingfu

金虫 (正式写手)
做高倍的机器有点毛病，我的样品有太厚打不成电子衍射。用傅里叶转换是一样的
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14楼2008-09-26 16:23:54
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wangfang2789

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-9-25 13:19:
看到了，是六方晶系。而d值看起来似乎应该和003面对应（0.329 nm)，但这个高分辨是六方对称的，一般是从【001】轴向投影看下去，那么对应的面应该是（1 0  0)和（0 1 0）这两个面，从PDF卡上对应去看就是（300）和 ...

怎么样从d值看对应的是哪个面啊？
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15楼2008-09-30 18:15:43
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
wdwsnnu(金币+3,VIP+0)::-)，谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by shangxingfu at 2008-9-26 15:03:
做高倍是测试人员说是我的样品太厚没法打电子衍射。只能做傅里叶转换。做XRD的结果，002的峰比标准强很多。其中还有300，304，134的峰比较强。是不是这些峰对应的晶面生长方向。

XRD是体相信息，一般用来定出体相是什么晶相，给TEM定标提供依据。002峰比较强，可能是晶面优先取向导致，比如你的晶体优先沿着002（也就是001）方向生长，就会出现这种情况。至于其他衍射峰也比较强，也有这方面的原因，也跟晶面的振幅因子有关，具体可以看XRD方面的参考资料。

另外，我没有仔细看你的高分辨图，只是你说是正六角，我看了一下的确像，所以给出了那个建议。这次你给出FFT图，我发现并不是严格的正六角，请问你这个FFT从哪里转换出来的？我自己对你的附件二做了一下FFT，发现还是很正的六边形。

[ Last edited by temedx on 2008-9-30 at 19:08 ]
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16楼2008-09-30 19:02:56
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shangxingfu

金虫 (正式写手)
现在我不确定，高倍的晶面怎么标，我是用GATAN软件量的每次都不一样，并且还和标准卡片上的值对不上。有高手用你们的方法量一下。确定晶面。多谢了！
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17楼2008-10-01 10:39:20
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0)::-)，谢谢讨论
量间距最好用DM软件，文件是dm3源文件。
高倍晶面间距一般不要直接去量，而是通过选取比较完整的晶格正方区域，做FFT变换，得到衍射花样。花样上的每个点对应于一个晶面，这个时候你去量对称的两个衍射点，就会在control的工具框里面（如果没有发现control框，那么在菜单按序找到windows－floating windows－show all，就应该可以找到）有一个L的值，这个值的单位应该是纳米分之一（1/nm)，此值除以二，取倒数即可得到相应点对应的d值。

d值和标准卡片对不上的原因前面讲过：高分辨照片即使经过标样校正，也会有5－10%的误差，而在拍摄过程中，样品的位置和聚焦对于测量也会有比较大的影响，所以有一点误差是很正常的。
一般比较正规的测量方法是取三个方向的衍射斑到中心斑距离为R1，R2和R3，而后测量值之间取比值，比如R1/R2，R2/R3，再量出几个方向之间的夹角，然后用软件列出一个该晶相对应的平行四边形法则所属的表格做对应，哪个面相应值最接近，哪个面就是你要找的晶面。
具体可以看杨国力老师的一本老书，可以在这个网页里面找到：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070328/785482/
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18楼2008-10-01 13:04:55
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hjhw9513

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2008-10-1 13:04:
量间距最好用DM软件，文件是dm3源文件。
高倍晶面间距一般不要直接去量，而是通过选取比较完整的晶格正方区域，做FFT变换，得到衍射花样。花样上的每个点对应于一个晶面，这个时候你去量对称的两个衍射点，就会在 ...

VIP才能用？兄弟能否发个附件上来共享？
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19楼2008-10-01 20:20:05
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shangxingfu

金虫 (正式写手)
temedx,太谢谢你了。
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20楼2008-10-01 21:48:50
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