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powerll

新虫 (小有名气)

[求助] 寻找大神,关于介孔二氧化硅的XRD表征 已有2人参与

刚刚接触介孔二氧化硅的制备,参考了一些文献,做了一些样品,有一些问题需要请教大神。
1,测了XRD,下图,一直没有测出来需的峰,设置应该没有什么问题,小角XRD,请大神帮我分析一下问题出现在哪里。
2,使用的模版剂是CTAB,用的是甲醇回流萃取,请问几次合适,如何确定模版剂已经被完全除去,如果没有完全除去,对样品有什么影响?
3,冻干以后,样品成粉末状,如果要测TEM,制样过程中,分散到乙醇中,多大的浓度合适?
问题有些多,谢谢。

寻找大神,关于介孔二氧化硅的XRD表征
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寻找大神,关于介孔二氧化硅的XRD表征-1
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寻找大神,关于介孔二氧化硅的XRD表征-2
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powerll

新虫 (小有名气)

怎么没人帮助我啊?大神在哪?
2楼2015-11-23 09:56:36
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泰山小子123

铜虫 (著名写手)

楼主是怎么设置的小角XRD测试参数的?我最近也在做,做了几次,效果不好
我知道我得继续努力!加油!
3楼2015-11-26 21:16:09
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高双shuang

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by powerll at 2015-11-23 09:56:36
怎么没人帮助我啊?大神在哪?

我和你有同样的疑问

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-12-01 00:27:14
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主做的是SBA-15吗?从你的小角上看,结构是很差的。一般来说,硅材料比较好做的,不知道你的问题出在哪里,具体要看实验步骤???模板剂的去除,可以测BET看一下有没有出孔。没除干净的话就是不出孔,比表面积和空容都会偏小,结构差。另外,建议楼主先做小角XRD,BET,小角结构好,再去做TEM。做TEM的话,一般只需要很少的样品就可以了,10个毫克吧,研钵沿一个方向研细。
既然选择了,便只顾风雨兼程!
5楼2015-12-28 20:40:39
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powerll

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sqzhao at 2015-12-28 20:40:39
楼主做的是SBA-15吗?从你的小角上看,结构是很差的。一般来说,硅材料比较好做的,不知道你的问题出在哪里,具体要看实验步骤???模板剂的去除,可以测BET看一下有没有出孔。没除干净的话就是不出孔,比表面积和 ...

是否可以介绍一种比较详细经典的方法?刚刚接触,真的无从下手。

发自小木虫Android客户端
6楼2015-12-28 23:09:42
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by powerll at 2015-12-28 23:09:42
是否可以介绍一种比较详细经典的方法?刚刚接触,真的无从下手。
...

参照复旦赵老师的文章肯定可以做出来的。如果仅是做SBA-15,不做改性的话,建议购买商业化的。
既然选择了,便只顾风雨兼程!
7楼2015-12-29 19:10:50
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