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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 寻找大神，关于介孔二氧化硅的XRD表征
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powerll

新虫 (小有名气)

[求助] 寻找大神，关于介孔二氧化硅的XRD表征 已有2人参与

刚刚接触介孔二氧化硅的制备，参考了一些文献，做了一些样品，有一些问题需要请教大神。
1，测了XRD，下图，一直没有测出来需的峰，设置应该没有什么问题，小角XRD，请大神帮我分析一下问题出现在哪里。
2，使用的模版剂是CTAB，用的是甲醇回流萃取，请问几次合适，如何确定模版剂已经被完全除去，如果没有完全除去，对样品有什么影响？
3，冻干以后，样品成粉末状，如果要测TEM，制样过程中，分散到乙醇中，多大的浓度合适？
问题有些多，谢谢。

寻找大神，关于介孔二氧化硅的XRD表征
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寻找大神，关于介孔二氧化硅的XRD表征-1
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寻找大神，关于介孔二氧化硅的XRD表征-2
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1楼 2015-11-20 14:28:33
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powerll

新虫 (小有名气)
怎么没人帮助我啊？大神在哪？
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2楼2015-11-23 09:56:36
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泰山小子123

铜虫 (著名写手)
楼主是怎么设置的小角XRD测试参数的？我最近也在做，做了几次，效果不好
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我知道我得继续努力！加油！
3楼2015-11-26 21:16:09
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高双shuang

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by powerll at 2015-11-23 09:56:36
怎么没人帮助我啊？大神在哪？

我和你有同样的疑问

发自小木虫IOS客户端
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4楼2015-12-01 00:27:14
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主做的是SBA-15吗？从你的小角上看，结构是很差的。一般来说，硅材料比较好做的，不知道你的问题出在哪里，具体要看实验步骤？？？模板剂的去除，可以测BET看一下有没有出孔。没除干净的话就是不出孔，比表面积和空容都会偏小，结构差。另外，建议楼主先做小角XRD，BET，小角结构好，再去做TEM。做TEM的话，一般只需要很少的样品就可以了，10个毫克吧，研钵沿一个方向研细。
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既然选择了，便只顾风雨兼程！
5楼2015-12-28 20:40:39
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powerll

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sqzhao at 2015-12-28 20:40:39
楼主做的是SBA-15吗？从你的小角上看，结构是很差的。一般来说，硅材料比较好做的，不知道你的问题出在哪里，具体要看实验步骤？？？模板剂的去除，可以测BET看一下有没有出孔。没除干净的话就是不出孔，比表面积和 ...

是否可以介绍一种比较详细经典的方法？刚刚接触，真的无从下手。

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6楼2015-12-28 23:09:42
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sqzhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by powerll at 2015-12-28 23:09:42
是否可以介绍一种比较详细经典的方法？刚刚接触，真的无从下手。
...

参照复旦赵老师的文章肯定可以做出来的。如果仅是做SBA-15，不做改性的话，建议购买商业化的。
赞一下 回复此楼
既然选择了，便只顾风雨兼程！
7楼2015-12-29 19:10:50
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