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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 遇到关于液相色谱HPLC方面的一道题，想请教一下各位。【解题】
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by flyingtech at 2015-11-17 20:17:20
我来整理一下。第一题作答要点：归一化法自身的问题，杂质的问题，然后就是您回答中的第一句话，就是方法的问题。就是这些对吗？
那后面两题怎么答比较好？还是跟第一题里面一些道理是一样的呢？...

你这是考试里遇到的一道题吗？
如果是这样，我觉得有一个漏洞，就是如果用HPLC来确定对照品含量，得加一个前提明确指出这个化合物可以用HPLC-UV或DAD准确测出杂质含量，要不然这题太难了，化合物是什么都不知道，性质也不知道，怎么明确回答用什么其它方法来定量。那就只能笼统的说而已。

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11楼2015-11-17 20:57:57
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flyingtech

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 小羊123 at 2015-11-17 20:55:54
然而他不懂。。
...

我问问别人看看。这是做分析范畴，搞合成的也许会用HPLC，但是这题不一定会做
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History is written by the victors.
12楼2015-11-17 20:59:07
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小羊123

银虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by flyingtech at 2015-11-17 20:59:07
我问问别人看看。这是做分析范畴，搞合成的也许会用HPLC，但是这题不一定会做...

嗯，我已经鄙视他半天啦～你快问问别人去

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13楼2015-11-17 21:07:56
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flyingtech

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-17 20:57:57
你这是考试里遇到的一道题吗？
如果是这样，我觉得有一个漏洞，就是如果用HPLC来确定对照品含量，得加一个前提明确指出这个化合物可以用HPLC-UV或DAD准确测出杂质含量，要不然这题太难了，化合物是什么都不知道，性 ...

这个题我搜了，是网上某个考试卷里的题目，被人搬过来做培训测试题，但是出题的好像也没答案。所以我只好自己做做，因为我目前还没做过HPLC，所以完全不会。
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History is written by the victors.
14楼2015-11-18 09:27:20
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flyingtech

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-17 20:57:57
你这是考试里遇到的一道题吗？
如果是这样，我觉得有一个漏洞，就是如果用HPLC来确定对照品含量，得加一个前提明确指出这个化合物可以用HPLC-UV或DAD准确测出杂质含量，要不然这题太难了，化合物是什么都不知道，性 ...

对于待测化合物没有给出任何信息，我也觉得很奇怪，而且还分三个问。无从下手啊。
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History is written by the victors.
15楼2015-11-18 09:28:23
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咯咯411

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
flyingtech: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-20 09:35:04
第一个问题：纯度与含量是两个概念，8%的杂质有可能只是紫外吸收在215nm比较强，不能代表实际含量。
第二个问题：小强使用的方法是否与客户一致，选择的波段不一样结果出入会很大，合成工艺不一致产生的杂质也会不一样，不能确定主峰位置是否包有杂质没有分离。
第三个问题：纯度高不代表含量高，在有对照品的情况下可以采用HPLC外标法来测定产品的含量。
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16楼2015-11-19 13:20:11
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mu1990mu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
flyingtech: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-11-20 09:35:16
以我自己的经验来说，供参考
问题一:液相色谱定量是不能用面归法的，他是根据每个物质在某一波长下的吸收值出峰的，不同物质吸收不一样，所以需要用外标法或者内标法进行定量，如果有待测样品的标准物质，外标法比较方便，去各个浓度建立外标曲线，做出校正因子，即可计算待测样品的含量。
问题二：还是同样的问题。需要准确定量，就需要准确对进样量，样品稀释浓度，然后做出标准物质曲线，最后进行计算
问题三：多种定量分析手段进行确证，沸点不高可以进气相
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17楼2015-11-20 08:34:14
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