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444101464

金虫 (正式写手)

[求助] 二硫化钼的xrd图谱问题 已有2人参与

我使用钼酸钠与硫代硫酸钠反应24小时水热合成二硫化钼为什么得到的xrd没有14°,39°的特征峰并且在9°左右有一个很强的峰,煅烧一下会好吗,煅烧的话使用氮气环境还是氢氩混合气呢二硫化钼的xrd图谱问题
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  • 2015-11-07 09:44:38, 12.08 K

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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

笃学明志

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
444101464: 金币+25, ★★★★★最佳答案, 十分感谢 2015-11-10 18:49:13
现在XRD表现出这种特征的文献解释有几种:1.oxygen-incorporated(温度较低  10.1021/ja408329q  10.1039/C5TA06840A)  2.反应体系中的物质插入MoS2层间(比如NH4+, DMF  10.1038/ncomms8493) 3.MoS2无序堆垛(有一篇文献是化学法剥离后加温聚沉得到的)  惰性气氛下退火也许就可以就可以
一日红黑,终生红黑!
2楼2015-11-10 16:35:18
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普通回帖

guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
444101464: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-10 18:49:19
通过XRD只能说明工艺条件未达到你想要的东西,只能改进工艺重新试了。
青出于蓝而胜于蓝
3楼2015-11-10 17:59:17
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4楼2015-11-29 13:12:27
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543418208

金虫 (正式写手)

我合成的MoS2与你的情况差不对,也是10度前面一点多了很强的一个峰,也不知道是因为什么原因,其他的峰倒是对的上!你弄明白是什么情况导致的不?
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
5楼2015-12-30 15:46:34
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444101464

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2015-12-30 15:46:34
我合成的MoS2与你的情况差不对,也是10度前面一点多了很强的一个峰,也不知道是因为什么原因,其他的峰倒是对的上!你弄明白是什么情况导致的不?

可能是诸如铵根离子插入到层间导致层间距增大,惰性气体煅烧一下就好了
6楼2015-12-31 09:38:17
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 444101464 at 2015-12-31 09:38:17
可能是诸如铵根离子插入到层间导致层间距增大,惰性气体煅烧一下就好了...

多少度煅烧呢,谢谢。

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选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
7楼2015-12-31 12:09:30
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444101464

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 543418208 at 2015-12-31 12:09:30
多少度煅烧呢,谢谢。
...

600℃应该就行
8楼2015-12-31 16:58:26
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543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 444101464 at 2015-12-31 16:58:26
600℃应该就行...

空气中还是需要惰性气体中,给具体说说呗,升温程序,保持多久啥的?

发自小木虫IOS客户端
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
9楼2015-12-31 23:45:26
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屁屁罗

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 543418208 at 2015-12-31 23:45:26
空气中还是需要惰性气体中,给具体说说呗,升温程序,保持多久啥的?
...

最好是惰性气体了,600度,升温降温速度均设5度每分钟,气流大概就是100sccm了
10楼2016-01-11 14:45:19
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