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金虫 (正式写手)

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[求助] 二硫化钼的xrd图谱问题已有2人参与

我使用钼酸钠与硫代硫酸钠反应24小时水热合成二硫化钼为什么得到的xrd没有14°，39°的特征峰并且在9°左右有一个很强的峰，煅烧一下会好吗，煅烧的话使用氮气环境还是氢氩混合气呢

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2015-11-07 09:44:38, 12.08 K

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1楼 2015-11-07 09:44:49

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屁屁罗

新虫 (初入文坛)

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9楼: Originally posted by 543418208 at 2015-12-31 23:45:26
空气中还是需要惰性气体中，给具体说说呗，升温程序，保持多久啥的？
...

最好是惰性气体了，600度，升温降温速度均设5度每分钟，气流大概就是100sccm了

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10楼2016-01-11 14:45:19

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笃学明志

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【答案】应助回帖

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444101464: 金币+25, ★★★★★最佳答案, 十分感谢 2015-11-10 18:49:13

现在XRD表现出这种特征的文献解释有几种：1.oxygen-incorporated(温度较低 10.1021/ja408329q 10.1039/C5TA06840A) 2.反应体系中的物质插入MoS2层间(比如NH4+, DMF 10.1038/ncomms8493) 3.MoS2无序堆垛(有一篇文献是化学法剥离后加温聚沉得到的) 惰性气氛下退火也许就可以就可以

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