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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助XRD分峰
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jaroflove

金虫 (正式写手)

德玛亚西幌子

[求助] 求助XRD分峰 已有1人参与

我的样品是PVDC胶乳涂在玻璃片上烘干后拿去测试的，得到的谱图不知道怎么分峰，因为文献没有这个聚合物XRD分峰的报道，所以不知道在哪里点一个峰，没办法计算面积。两个谱图对应两个不同的样品，分别是处理前后的样品谱图。有没有哪位知道怎么来分峰呢？自己能不能用软件大概去分峰呢？

求助XRD分峰
QQ截图20151102203831.jpg


求助XRD分峰-1
QQ截图20151102204734.jpg
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1楼 2015-11-05 21:29:23
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jaroflove: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2015-11-06 09:57:20
个人认为：
1－你采用PVDC胶乳涂在玻璃片上烘干后直接测试，不好的。建议将PVDC胶乳涂在四氟板上烘干后、剥离直接测试PVDC膜的XRD，可以消除玻璃基底影响；
2－处理前后样品的峰强差异很明显的，为啥要计算峰面积？不用啊；
3－没感觉到有谱峰交叠啊，为啥要分峰？没必要吧。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jaroflove
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-06 07:00:46
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jaroflove

金虫 (正式写手)

德玛亚西幌子
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-06 07:00:46
个人认为：
1－你采用PVDC胶乳涂在玻璃片上烘干后直接测试，不好的。建议将PVDC胶乳涂在四氟板上烘干后、剥离直接测试PVDC膜的XRD，可以消除玻璃基底影响；
2－处理前后样品的峰强差异很明显的，为啥要计算峰面积 ...

您好！谢谢您的建议！我想通过计算面积得到每个样品中的结晶度，您的意思是说峰的强度差异已经可以定性说明结晶差异吗。第三点您的意思是直接用图中对称的峰来计算面积吗？
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加油
3楼2015-11-06 09:56:16
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jaroflove

金虫 (正式写手)

德玛亚西幌子
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-06 07:00:46
个人认为：
1－你采用PVDC胶乳涂在玻璃片上烘干后直接测试，不好的。建议将PVDC胶乳涂在四氟板上烘干后、剥离直接测试PVDC膜的XRD，可以消除玻璃基底影响；
2－处理前后样品的峰强差异很明显的，为啥要计算峰面积 ...

麻烦您再指点指点小弟~感激不尽~
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加油
4楼2015-11-06 09:59:07
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jaroflove at 2015-11-06 09:59:07
麻烦您再指点指点小弟~感激不尽~...

是的，在XRD中峰信号的强度和结晶度正相关；但是XRD峰面积相对较小，误差较大，尤其是低分子结晶物。另外在XRD结晶峰中，由于点阵结构会出现几个峰的，而在DSC中可能只会出现一个峰。

所以，你要计算结晶度的话，建议使用DSC表征，利用DSC中的结晶峰面积进行积分，计算结晶度是大家常用的方法。
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知者必量其力所能至而从焉
5楼2015-11-06 10:19:13
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jaroflove

金虫 (正式写手)

德玛亚西幌子
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2015-11-06 10:19:13
是的，在XRD中峰信号的强度和结晶度正相关；但是XRD峰面积相对较小，误差较大，尤其是低分子结晶物。另外在XRD结晶峰中，由于点阵结构会出现几个峰的，而在DSC中可能只会出现一个峰。

所以，你要计算结晶度的话 ...

我的样品是PVDC ，分解温度和熔融温度交叉的，做DSC熔融的时候会不会分解了呢
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加油
6楼2015-11-06 15:44:46
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jaroflove at 2015-11-06 15:44:46
我的样品是PVDC ，分解温度和熔融温度交叉的，做DSC熔融的时候会不会分解了呢...

结晶以及结晶熔融温度也该低于熔融温度和分解温度吧，一般是这样的。
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知者必量其力所能至而从焉
7楼2015-11-06 15:48:10
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dingyue

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我有这方面的资料
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你只管去奋斗，上天自有安排！
8楼2015-11-09 09:33:47
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jaroflove

金虫 (正式写手)

德玛亚西幌子
引用回帖:
8楼: Originally posted by dingyue at 2015-11-09 09:33:47
我有这方面的资料

请问能否分享给我呢，站内信联系，如果可以的话，感激不尽~
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加油
9楼2015-11-11 09:00:52
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jameslihao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dingyue at 2015-11-09 09:33:47
我有这方面的资料

您好，相关的资料能给我也发一份么？
邮箱是james38010412@126.com
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10楼2016-03-16 11:39:36
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