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lbmzmsx

金虫 (小有名气)

[求助] 管式炉烧过程中粉末样品被氧化 已有9人参与


大家好!小弟用管式炉(合肥科晶的)烧结粉末样品,烧结前抽真空~通入普氩(如此往复三次),后在流动的氩气气氛中烧结,但是粉末还是被氧化了。有时候偶尔得到未氧化的粉末,但是粉末外圈还是被氧化了。
后小弟采用氩气+氢气的气氛烧结,步骤同上,氧化的现象仍然存在。小弟百思不得其解,求各位指点!
实验细节:采用刚玉方舟,烧结时盖上盖子。
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whcj021

银虫 (正式写手)

CO2+H2O?金属碳酸盐加热分解么?你所说的条件:氩气或者氩气+氢气,事前是否抽真空,阶段性反应温度250度/500度,惰性气氛保护下电炉密封性好坏,个人觉得这些和你所说的“被氧化”和“未氧化”没有什么必然的因果联系,它们只是提供一个惰性环境,并不能保证任何反应在这个体系下就应该得到一个无氧的单质或者化和物。。。。。。。。。。。
22楼2015-11-05 19:31:41
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tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lbmzmsx(pengtao1203代发): 金币+20 2015-11-03 15:20:08
1、首先你要检查一下你的管式炉气密性怎么样;
2、其次,我不太清楚你所烧结的产品是什么,是否在烧结过程中有局部释氧的可能性?
3、如果是有局部释氧的情况的话,我建议你使用流动的气氛保护,而不要采用密闭的气氛保护,这样会将释放的氧通过流动气氛带出,避免局部聚集而氧化产品;
4、考虑降低烧结温度,因为一些释氧的反应会在比较高的温度发生,如果降低温度可能会有改善。
“砖家”到处有,中国特别多。
2楼2015-11-02 22:28:37
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lbmzmsx

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tanglianxing at 2015-11-02 22:28:37
1、首先你要检查一下你的管式炉气密性怎么样;
2、其次,我不太清楚你所烧结的产品是什么,是否在烧结过程中有局部释氧的可能性?
3、如果是有局部释氧的情况的话,我建议你使用流动的气氛保护,而不要采用密闭的 ...

非常感谢!!
1、气密性还可以,冲入气体,抽真空,都测试过,气压表指针保基本不怎么动。
2、3、烧结过程中会产生水、CO2等,我的实验全部都是采用流动气氛烧结的。
4、烧结采用两阶段,第一阶段为250℃,第二阶段为500℃。
3楼2015-11-02 22:47:13
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csuyh1001

新虫 (正式写手)

4楼2015-11-02 23:42:44
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