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[求助]
一篇9页的日文合成专利，求帮找到想要的内容， 万分感谢啊啊啊
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反应如图片，看了半天没看懂，还不知道文献上到底有没有这个反应，有的话求懂日语的大神帮忙翻译一下相关内容，知道大致意思就可以，主要是实验操作部分，不胜感激啊  1445759725073.jpg |
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2015-10-25 16:02:58, 302.16 K
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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li小木: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2015-10-26 11:06:37
li小木: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2015-10-26 11:06:37
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【実施例】 【0017】 以下用实施例进一步具体说明本发明。但是，本发明并非仅限于这些实例。 【0018】 参考例1 N－甲酰基－5－碘代邻氨基苯甲酸的合成 在氮气氛围下将5－碘代邻氨基苯甲酸1．05克（4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）加入配有搅拌器和温度计的50ml容积的玻璃容器当中，100℃反应2小时的时间。反应结束后，将反应液加入管式烘箱中，1托下加热，100℃维持3小时，除去未反应的甲酰胺。干燥后的结晶物重量为1．16克。得到的结晶物以5－碘代－2－甲基苯甲酸为内标物进行高效液相色谱分析，N－甲酰基－5－碘代邻氨基苯甲酸的纯度97．1重量％，含有6－碘代喹唑啉－4－酮2．4重量％（N－甲酰基－5－碘代邻氨基苯甲酸收率：96．7mol％）。此外，N－甲酰基－5－碘代邻氨基苯甲酸的物理性质数据如下所示。 LC-MS：M/Z=291.9、IR：1685cm-1(C=O)、1500cm-1(苯基)、1H-NMR（CD3OD、δ(ppm)）：3.3(s,1H,NH)、7.8(d,1H,4-H)、8.3(s,1H,6-H)、8.4(d,1H,3-H)、8.5(s,1H,CHO)、11.2(brd,1H,OH) 【0019】 実施例1 6－碘代喹唑啉－4－酮的合成 在氮气氛围下，将参考例1相同方法合成的N－甲酰基－5－碘代邻氨基苯甲酸的粗结晶物1．19克（N－甲酰基－5－碘代邻氨基苯甲酸：4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）、醋酸铵0．28克（3．6mmol）和2mmol／L氨甲醇溶液4．8g加入配有搅拌器、温度计和压力计的25ml容积sus316不锈钢制的圧力釜中，150℃中反应2小时的时间。反应结束后，反应液冷却至室温，过滤沉淀的结晶物，结晶物用醋酸洗，于70℃真空干燥2小时的时间。得到的结晶物和母液经过高效液相色谱分析，6－碘代喹唑啉－4－酮的收率98.0摩尔％。 【0020】 参考例2 N－甲酰基邻氨基苯甲酸的合成 在氮气氛围下将邻氨基苯甲酸0．55克（4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）加入配有搅拌器和温度计的50mL容积的玻璃容器当中，100℃反应2小时的时间。反应结束后，将反应液加入管式烘箱中，1托下加热，100℃维持3小时，除去未反应的甲酰胺。干燥后的结晶物重量为0．66克。得到的结晶物经过高效液相色谱分析，N－甲酰基邻氨基苯甲酸的收率为97．4mol％，N－甲酰基邻氨基苯甲酸的纯度为97．5重量％，含有2．0重量％喹唑啉－4－酮。此外，N－甲酰基邻氨基苯甲酸的物性数据如下所示。 1H-NMR（CD3OD、δ(ppm)）：3.3(s,1H,NH)、7.2(brd,1H,5-H)、7.5(brd,1H,4-H)、8.1(brd,1H,3-H)、8.4(s,1H,CHO)、8.6(brd,1H,6-H)、11.5(brd,1H,OH) 【0021】 実施例2 喹唑啉－4－酮的合成 在氮气氛围下，将参考例2相同方法合成的N－甲酰胺苯甲酸的粗结晶物0．68克（N－甲酰基邻氨基苯甲酸4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）、醋酸0．22克（3．6mmol）和2mol／L氨甲醇溶液1．4g加入配有搅拌器、温度计和压力计的25ml容积sus316不锈钢制的圧力釜中，150℃中反应2小时的时间。反应结束后，反应液冷却至室温，过滤沉淀的结晶物，结晶物用醋酸洗，于70℃真空干燥2小时的时间。得到的结晶物和母液经过高效液相色谱分析，喹唑啉－4－酮收率98．0摩尔％。 【0022】 参考例3 N－甲酰基－5－氯代邻氨基苯甲酸的合成 在氮气氛围下将5－氯代邻氨基苯甲酸0．69克（4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）加入配有搅拌器和温度计的50mL容积的玻璃容器当中，100℃反应2小时的时间。反应结束后，将反应液加入管式烘箱中，1托下加热，100℃维持3小时，除去未反应的甲酰胺。干燥后的结晶物重量为0．80克。得到的结晶物经高效液相色谱分析，N－甲酰基－5－氯代邻氨基苯甲酸的收率为96．2摩尔％，纯度为96．0重量％，含有6－氯代喹唑啉－4－酮2．2重量％。此外，N－甲酰基－5－氯代邻氨基苯甲酸的物性数据如下所示。 1H-NMR（CD3OD、δ(ppm)）：3.3(s,1H,NH)、7.5(d,1H,4-H)、8.0(s,1H,6-H)、8.4(s,1H,CHO)、8.6(d,1H,3-H)、11.4(brd,1H,OH) 【0023】 実施例3 6－氯代喹唑啉－4－酮的合成 在氮气氛围下，将参考例3相同方法合成的N－甲酰基－5－氯代邻氨基苯甲酸的粗结晶物0．83克（N－甲酰基－5－氯代邻氨基苯甲酸：4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）、醋酸0．22克（3．6mmol）和2mol／L氨甲醇溶液1．8g加入配有搅拌器、温度计和压力计的25mL容积sus316不锈钢制的圧力釜中，150℃中反应2小时的时间。反应结束后，反应液冷却至室温，过滤沉淀的结晶物，结晶物用醋酸洗，于70℃真空干燥2小时的时间。得到的结晶物和母液经过高效液相色谱分析，6－氯代喹唑啉－4－酮的收率96．0摩尔％。 【0024】 参考例4 N－甲酰基－4－氯代邻氨基苯甲酸的合成 在氮气氛围下将4－氯代邻氨基苯甲酸0．69克（4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）加入配有搅拌器和温度计的50ml容积的玻璃容器当中，100℃反应2小时的时间。反应结束后，将反应液加入管式烘箱中，1托下加热，100℃维持3小时，除去未反应的甲酰胺。干燥后的结晶物重量为0．80克。得到的结晶物经高效液相色谱分析，N－甲酰基－4－氯代邻氨基苯甲酸的纯度为84．5重量％，含有3．3重量％的7－氯代喹唑啉－4－酮（N－甲酰基－4－氯代邻氨基苯甲酸收率：84．5摩尔％）。此外，N－甲酰基－4－氯代邻氨基苯甲酸的物性数据如下所示。 1H-NMR（CD3OD、δ(ppm)）：3.3(s,1H,NH)、7.2(d,1H,5-H)、8.1(d,1H,6-H)、8.5(s,1H,3-H)、8.7(s,1H,CHO)、11.4(brd,1H,OH) 【0025】 実施例4 7－氯代喹唑啉－4－酮的合成の合成 在氮气氛围下，将参考例4相同方法合成的N－甲酰基－4－氯代邻氨基苯甲酸的粗结晶物0．95克（N－甲酰基－4－氯代邻氨基苯甲酸：4mmol）、甲酰胺3．60克（80mmol）、醋酸0．22克（3．6mmol）和2mol／L氨甲醇溶液2．6g加入配有搅拌器、温度计和压力计的25ml容积sus316不锈钢制的圧力釜中，150℃中反应2小时的时间。反应结束后，反应液冷却至室温，过滤沉淀的结晶物，结晶物用醋酸洗，于70℃真空干燥2小时的时间。得到的结晶物和母液经过高效液相色谱分析，7－氯代喹唑啉－4－酮的收率97．0摩尔％。 |
4楼2015-10-26 10:18:58
2楼2015-10-25 20:07:35
3楼2015-10-25 20:08:11
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真是太感谢了，翻译的真棒帮我大忙了，亲如果有时间的话麻烦再帮我看看第四页编号是0005下面的标号1至5条的内容好不好，大概半页，帮人帮到底吧拜托你了，金币再加没问题 发自小木虫Android客户端 |
5楼2015-10-26 11:04:26