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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求替格瑞洛氧化杂质的去除办法
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mydtz

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 投石惊湖 at 2015-11-20 16:49:04
如果是氧化杂质，是不是避免与氧气接触就可以了呢

不是与空气接触的原因，后处理水洗的时候就有会变大，这个杂质在中间体的时候就有，很难除去。

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卑微的存在
11楼2015-11-20 21:01:32
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mydtz

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by liu19900108 at 2015-10-31 12:52:25
暂时还没解决，在想办法，有空多交流...

楼主有没有在中间体的时候发现有这样的杂质啊，就是那个亚砜，怎么避免的啊？

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卑微的存在
12楼2015-11-20 21:03:00
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jicunpeng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个问题在工艺过程控制中就可以解决，最简单的氮气保护试试，然后再结合控制你的反应参数
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敢于好高骛远，善于脚踏实地
13楼2015-11-24 11:13:30
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
这个项目已经报了几十家了，你们现在做也晚了。
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14楼2015-12-29 15:39:22
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红楼梦魇名

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你可以在最后反应前，通过结晶除去。最后合成时氮气保护。就可以了
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15楼2017-11-13 19:16:04
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ZJSX3

新虫 (小有名气)
替格瑞洛

甲醇≤0.3%；乙醇≤0.5；异丙醇≤0.5%；二氯甲烷≤0.06%；
叔丁基甲醚≤0.5%；正己烷≤0.029%；乙酸乙酯≤0.5%；四氢呋喃
≤0.072%；甲苯≤0.089%。总杂≤0.5%单个杂质≤0.1%
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16楼2017-11-14 02:32:59
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zongytian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 红楼梦魇名 at 2017-11-13 19:16:04
你可以在最后反应前，通过结晶除去。最后合成时氮气保护。就可以了

最后一步反应前（是指水解反应前的中间体吗？）那个中间体很难析晶啊？也很难去除亚砜。最后API结晶，发现其他杂质会变小，但是砜杂质会越搞越大呢？能不能详细聊聊。想问问你们API的 纯度做到99.9%没有啊？
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心有多大，舞台就有多大！
17楼2017-11-15 10:57:22
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我学故我在

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 投石惊湖 at 2015-11-20 16:49:04
如果是氧化杂质，是不是避免与氧气接触就可以了呢

你氧化杂质产生是在那个过程中？使用的什么溶剂
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18楼2017-12-01 13:30:40
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