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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 草甘膦液相柱的再生
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静2730

我也在做草甘膦的方法，各位前辈，能不能给提供点信息啊？谢谢
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11楼2008-10-25 00:51:30
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berlin

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优秀版主优秀区长
★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):3Q^_^
文献中仅有针对产物草甘膦的LC定量分析方法，具体如下
1试剂
        甲醇：HPLC级
       水：HPLC级，用此水配制所有的溶液
       磷酸二氢钾：基准试剂级
       磷酸：85%，试剂级
草甘膦：参比级标样，已知纯度，称量前在105℃干燥2h
流动相：溶解0.8437g磷酸二氢钾于960mL水中，加入40mL甲醇，混匀。使用在pH2.0标定过的pH计，用85%磷酸调节溶液pH至2.1。流动相在用之前必须过滤和脱气 。
2 仪器
离子交换色谱或液相色谱仪：配有可在195nm操作的紫外检测器，能产生至少2.1MPa（约300psi）压力的无脉冲泵。进样系统应是一个定量环（50μL）例如Rheodyne型进样器。
HPLC色谱柱：250×4.6mm内径，不锈钢，填充强离子交换树脂，例如ZORBAX  SAX  Agilent
pH计：配有玻璃电极的任何pH计，用缓冲溶液在pH2.0标定。
3操作条件
柱温：     室温
流速：     2.3mL/min
压力：     约2.1MPa
波长：     95nm
保留时间： 草甘膦 3.9-5.9min，可以通过调节流动相pH及流速来调整保            
            留时间
衰减：      0.2AUFS满刻度吸光度单位
纸速：      0.5cm/min
进样体积：  50μL

上面的方法是在一本农药的分析手册中查到的。
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
12楼2008-12-05 23:32:31
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笑傲无痕

木虫 (著名写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢热心应助^_^
草甘膦最大的问题就是含盐量太高，色谱柱能用上2次就算是高手了，对柱子的杀伤力太大了。
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13楼2008-12-07 21:17:04
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wyznanhang

银虫 (小有名气)
你们都用什么方法分析草甘膦呢？柱效怎样啊？
还有草甘膦标准品怎么保存，多久就失效？谢谢！
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14楼2008-12-09 08:27:30
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berlin

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优秀版主优秀区长
引用回帖:
Originally posted by wyznanhang at 2008-12-9 08:27:
你们都用什么方法分析草甘膦呢？柱效怎样啊？
还有草甘膦标准品怎么保存，多久就失效？谢谢！

我现在也在为双甘膦和草甘膦共存情况的分析头痛

一般现在对草甘膦纯品分析采用LC法，柱子失活相对较快，麻烦死
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
15楼2008-12-18 00:24:39
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