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liqiangguo

银虫 (小有名气)

[求助] 新手,请各位帮我标定一下这张衍射图!非常感谢!已有1人参与

新手,请各位帮我标定一下这张衍射图!应该是奥氏体和马氏体的衍射斑,刚学TEM,我用DM测量衍射斑之间的距离然后取倒数,得到的d值和PDF卡片上的d值总是对不上,差得较多,角度也不对,请大家帮帮忙!谢谢!  还有,从CCD图上能得到相机常数吗?求解答,谢谢!
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5楼2015-10-02 23:07:28
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jerryboy

木虫 (小有名气)

该衍射花样质量不够,不宜使用。请看下图:
新手,请各位帮我标定一下这张衍射图!非常感谢!
从上面分析的结果看,可见:
1. 衍射花样图样扭曲。本应位列蓝色直线的衍射斑点,却分布在曲线上。由此所测量的衍射矢量的长度和相对夹角都失真。
2. 衍射斑点较强的那些点所围成的圆弧,有三层,如图中蓝色曲线所示。说明该电子束方向远离当前晶带轴超过十度。
3.照片透射束斑点的灰度值2100,远小于16位CCD相机定义的白色灰度值65536. 说明图像衬度和对比度及曝光时间等都没有调节好。
4.很多衍射斑点形状变形,各不一样。说明电镜投影镜象散没有调好。
5.只能分辨一套衍射花样,另一套基本看不见。如此,则分析奥氏体和马氏体两相位向关系不现实。说明拍摄衍射花样没找对地方,属于无的放矢。

建议:
1)上机重做,等有了可用的衍射花样,在哪来标定。
2)可在奥氏体的[110]晶带轴下拍摄,能同时获得两套完整的花样,反映奥氏体和马氏体直接的经典K-S位向关系。
3)马氏体和奥氏体的位向关系变体多,在此晶带轴下,可能获得多套完整的衍射花样。

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畅游纳米世界,其乐无穷。
2楼2015-10-02 16:52:06
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liqiangguo

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jerryboy at 2015-10-02 16:52:06
该衍射花样质量不够,不宜使用。请看下图:

从上面分析的结果看,可见:
1. 衍射花样图样扭曲。本应位列蓝色直线的衍射斑点,却分布在曲线上。由此所测量的衍射矢量的长度和相对夹角都失真。
2. 衍射斑点较强的 ...

您好,非常感谢您耐心的解答,可能是我意思没有表达清楚,我不是要得到马氏体和奥氏体的位向关系,本来是想只做奥氏体的衍射斑,但是奥氏体薄膜太小,光栏不好套,电镜老师说花样采不正,所以就得到了这张图,您看根据这张图能够标定出奥氏体吗?刚刚接触这个不是太懂,请您帮我标定一下,麻烦您多费心。我这边学校做TEM要排很久的队,重新做的话时间可能来不及。
3楼2015-10-02 17:55:53
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jerryboy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
liqiangguo: 金币+300, ★★★很有帮助 2015-10-03 11:08:31
虽然衍射花样质量不佳,略有畸变,但仍可标定。假定是低碳马氏体钢,则马氏体正方度近似为一,按照体心立方晶胞参数约为0.286nm来标定,误差在可接受范围。奥氏体为面心立方,晶胞参数a=0.367 nm.

为确定是奥氏体,需能同时给出马氏体的衍射花样,给出两相位向关系,与文献报道一致,则证明残余奥氏体片的存在更具说服力。为此,作出的标定结果如下图:
新手,请各位帮我标定一下这张衍射图!非常感谢!-1

由图可见,残余奥氏体(A)虽然没有处于[1-10]晶带轴正轴,但仍然给出了其结构信息和存在依据。另一方面,马氏体(M)的衍射花样也清晰可见(也偏离一定角度)。两者保持典型的K-S位向关系,即(1110)A//(110)M, [1-10]A//[1-12]M. 此位向关系更为残余奥氏体的标定和存在提供更可信的证据。

具体标定的程序,可参见本版块我对其他帖子的回复。
需要说明的信息是:
1) 花样的标尺信息可信,误差在5%以内。
2)所有衍射矢量测量结果应乘以0.95修正因子。这个是以奥氏体为内标对象获得的。
3)衍射花样给出的各晶面之间的夹角和计算结果吻合(考虑图像轻微畸变),位向关系和文献报道一致。标定结果自洽合理可信。
畅游纳米世界,其乐无穷。
4楼2015-10-02 22:45:02
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