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liqiangguo银虫 (小有名气)
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新手，请各位帮我标定一下这张衍射图！非常感谢！ 已有1人参与
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| 新手，请各位帮我标定一下这张衍射图！应该是奥氏体和马氏体的衍射斑，刚学TEM，我用DM测量衍射斑之间的距离然后取倒数，得到的d值和PDF卡片上的d值总是对不上，差得较多，角度也不对，请大家帮帮忙！谢谢！ 还有，从CCD图上能得到相机常数吗？求解答，谢谢！ |
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2015-10-02 08:44:34, 4.01 M
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jerryboy
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该衍射花样质量不够，不宜使用。请看下图： 从上面分析的结果看，可见： 1. 衍射花样图样扭曲。本应位列蓝色直线的衍射斑点，却分布在曲线上。由此所测量的衍射矢量的长度和相对夹角都失真。 2. 衍射斑点较强的那些点所围成的圆弧，有三层，如图中蓝色曲线所示。说明该电子束方向远离当前晶带轴超过十度。 3.照片透射束斑点的灰度值2100，远小于16位CCD相机定义的白色灰度值65536. 说明图像衬度和对比度及曝光时间等都没有调节好。 4.很多衍射斑点形状变形，各不一样。说明电镜投影镜象散没有调好。 5.只能分辨一套衍射花样，另一套基本看不见。如此，则分析奥氏体和马氏体两相位向关系不现实。说明拍摄衍射花样没找对地方，属于无的放矢。 建议： 1)上机重做，等有了可用的衍射花样，在哪来标定。 2)可在奥氏体的[110]晶带轴下拍摄，能同时获得两套完整的花样，反映奥氏体和马氏体直接的经典K-S位向关系。 3)马氏体和奥氏体的位向关系变体多，在此晶带轴下，可能获得多套完整的衍射花样。 |
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liqiangguo
2楼2015-10-02 16:52:06
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3楼2015-10-02 17:55:53
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【答案】应助回帖
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liqiangguo: 金币+300, ★★★很有帮助 2015-10-03 11:08:31
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虽然衍射花样质量不佳，略有畸变，但仍可标定。假定是低碳马氏体钢，则马氏体正方度近似为一，按照体心立方晶胞参数约为0.286nm来标定，误差在可接受范围。奥氏体为面心立方，晶胞参数a=0.367 nm. 为确定是奥氏体，需能同时给出马氏体的衍射花样，给出两相位向关系，与文献报道一致，则证明残余奥氏体片的存在更具说服力。为此，作出的标定结果如下图：  由图可见，残余奥氏体(A)虽然没有处于[1-10]晶带轴正轴，但仍然给出了其结构信息和存在依据。另一方面，马氏体(M)的衍射花样也清晰可见(也偏离一定角度)。两者保持典型的K-S位向关系，即（1110)A//(110)M, [1-10]A//[1-12]M. 此位向关系更为残余奥氏体的标定和存在提供更可信的证据。 具体标定的程序，可参见本版块我对其他帖子的回复。 需要说明的信息是： 1） 花样的标尺信息可信，误差在5%以内。 2）所有衍射矢量测量结果应乘以0.95修正因子。这个是以奥氏体为内标对象获得的。 3）衍射花样给出的各晶面之间的夹角和计算结果吻合(考虑图像轻微畸变)，位向关系和文献报道一致。标定结果自洽合理可信。 |
4楼2015-10-02 22:45:02
5楼2015-10-02 23:07:28
liqiangguo
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