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海天之恋

木虫 (小有名气)

[求助] 求助,溶剂法合成Fe3O4纳米粒子为什么会有两种粒径分布的粒子? 已有1人参与

向论坛内做纳米微球的高手们求助啦,小弟按照李亚栋老师课题组2005在Angew Chem Int Ed Engl上发布的溶剂热法制作单晶Fe3O4纳米粒子的方法来制作Fe3O4粒子(反应条件如下:2.7g六水三氯化铁,100ml乙二醇,7.2g无水乙酸钠,2g聚乙二醇200,搅拌均匀后转入100ml反应釜200℃反应8h),结果拍出来的电镜照片中的粒子粒径分布呈现两种状态400nm左右和另一种粒径更小的粒子(电镜照片见下图)。不知道是为什么啊?难道是药品纯度的问题导致晶核生长速度不一致吗?
小弟在洗粒子的时候,磁分离后发现上清中漂浮有白色毛茸茸的颗粒(无论怎么洗都不可能洗掉),得用手电筒的光束才能看见不然很难发现,不知道图中小粒径的微球是不是这种东西,这种小颗粒在上清中磁响应很弱,不过静置时间够久还是能够分离开的。
反应体系中的各项药品均为国药集团的,不确定的就是PEG的分子量,文献中并没说明这里PEG到底该多大分子量(查阅其他好多人的也没有具体指明,PEG对体系成球的影响到底大不大了?),体系反应完后从反应釜中取出的上清(微泛黄)放在烧杯中静置久了会分两层(上层黄色油状,下层透明)敢问怎里面到底含有什么东西了?溶剂热法的机理貌似还没有人完全阐述啊!
希望做相关课题的同学们能给点建议,谢谢大家了!

求助,溶剂法合成Fe3O4纳米粒子为什么会有两种粒径分布的粒子?
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求助,溶剂法合成Fe3O4纳米粒子为什么会有两种粒径分布的粒子?-1
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求助,溶剂法合成Fe3O4纳米粒子为什么会有两种粒径分布的粒子?-2
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我相信我就是我,我相信明天!
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wn19930309

新虫 (初入文坛)

我也在做这个,今天晚上做,明天出成果
最大的敌人是自己
7楼2016-12-24 16:32:43
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学海一条小虫

木虫 (正式写手)

围观中,刚入行菜鸟也有类似困惑。我的反应中需要加一种叫PVP的东西,作用应该类似胶水,但是查了几篇文献也没见写出参考量的。希望有前辈能指点下。也同时求大神给讲解下水热合成的反应机理。
学海无限大,我只是一条小虫
2楼2015-10-08 09:44:54
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Lizzy李

金虫 (小有名气)

我上个星期也做了这个,药品都跟你一样,拿去做TEM,等图出来跟你对比^_^。。。。我看过师兄做的,没有出现你的情况呀。。。。

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-08 11:53:32
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海天之恋

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学海一条小虫 at 2015-10-08 09:44:54
围观中,刚入行菜鸟也有类似困惑。我的反应中需要加一种叫PVP的东西,作用应该类似胶水,但是查了几篇文献也没见写出参考量的。希望有前辈能指点下。也同时求大神给讲解下水热合成的反应机理。

机理在李亚栋老师那篇文献里已经说过了,后面貌似就很少有人去探究了,乙二醇在高沸点下作为还原剂;乙酸钠在体系中具有静电稳定作用,防止团聚,并且作为媒介辅助乙二醇还原三氯化铁变成四氧化三铁,聚乙二醇作为表面活性剂也是使体系分散均匀。
我相信我就是我,我相信明天!
4楼2015-10-10 08:40:50
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