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[交流]
请教两个薄层问题？
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1.α-蒎烯的TLC，用硅胶G板，正己烷展开，点子随着溶剂在前沿，有什么方法可以让α-蒎烯不跑到前沿？我试过碱板，氧化铝板。 2.合成冰片的TLC，理论上应该有两个点，但是我尝试了很多系统，在小板子上了、可以分开，到大板（10*10）上就见不到两个点，是什么原因啊？是不是预制板不行啊？要自己铺的板子吗？ |
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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
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http://zhidao.baidu.com/question ... r=qrl&fr2=query 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。 我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！ 我还没遇到过 ，楼主不妨加点水在展开剂中，还有温度对展开也很有影响，不过我认为你那不是点样量过大的缘故，因为那样会拖尾的 你可以看看薄层层析的书 |
10楼2008-09-03 18:50:25
2楼2008-09-02 17:26:23
3楼2008-09-02 22:30:38
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clkk216(金币+1,VIP+0):3Q
clkk216(金币+1,VIP+0):3Q
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4楼2008-09-02 23:31:49
