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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】如何证明空心结构的形成是气泡模板的作用
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hoppie

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何证明空心结构的形成是气泡模板的作用

在制备金属氧化物的过程中，加入可产生氨气的物质得到了空心结构，
时间实验证实其过程是由实心向空心转变。投了篇文章，审稿人让我证实空心结构的形成是气泡模板的作用而不是Ostwald ripening 作用，该如何证明呢

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-9-2 at 17:04 ]
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1楼 2008-09-02 16:27:34
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hoppie

铁虫 (初入文坛)
谢谢楼上的回复，还有问题不明白。不加会产生氨气的物质时，也可以产生空心结构，但是时间很长，需要约50h，加入后形成空心的时间可以缩减到12h（例如加入氨水，醋酸氨等），这种促进过程可不可以用气泡协助的Ostwald ripening过程来解释，该如何证明气泡确实起作用了？
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3楼2008-09-02 19:14:54
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢您的答复^_^
由实心向空心转变，如果有足够试验证据的话，可以反驳审稿人了。
包括尺寸相同，tem和sem有追踪，xrd结果显示成分前后没有变化
气泡模板怎么可能开始没有空心的呢。
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2楼2008-09-02 17:27:45
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csuaaa

金虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢您的答复^_^
我对这方面并不熟悉，但我想有没有可能是kirkendall effect而不是Ostwald ripening 作用
同意refnew的看法，气泡起模板作用的可能性基本不存在。加入能产生氨气物质的作用可能在于改变了外部的溶液环境，比如pH值等，使得溶解过程加快。
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4楼2008-09-02 21:56:40
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢您的参与^_^
kirkendall effect前后成分都不一样了

溶液的pH或者氨的配位作用可能确实引起了产物溶解度的变化，如yujiaguo的部分文章

追踪过程必须有不同时间的xrd，高分辨等结果
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5楼2008-09-02 22:35:08
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patrickcanplay

银虫 (小有名气)
★
caosw2001(金币+1,VIP+0):谢谢应助：）
从现在很多文章的结果来看，大部分的气泡都是由一些在水中溶解度较小的气体所充当的，比如N2，又比如在低pH下的CO2，在你的制备过程中，NH3很大的pH值范围内都具有较大的溶解度，所以形成气泡较为困难，但是值得注意的是，如果你所得的产品可以和NH3络合的话，那么情况可能就会有所不同。
至于机理么，初步觉得Ostawrd熟化过程是可能的，但是这个还是要依赖于你的过程试验，结果只能从中加以判断。
如果试验数据没有问题的话，这个生长机理可以不用改，但是要在邮件里面说明
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6楼2008-09-03 08:33:56
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hoppie

铁虫 (初入文坛)
我查了一些文献发现，气泡法的时间跟踪时间的tem与Ostwald ripening 基本一致，所以这种方法也不好区分。另外我发现得到的产物中有很多开口的空心颗粒存在，Ostwald ripening 理论上不可能得到这样的颗粒，这应该是模板法的典型特征，所以会不会气泡法占主导，Ostwald ripening 占次要或者根本没作用？
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7楼2008-09-03 08:47:13
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢您的答复^_^
气泡法的时间跟踪时间的tem与Ostwald ripening 基本一致,这个我倒是没注意过。
liyadong的angew，xieyi的advmater都有气泡机理的文章，我对这种机理不感兴趣。
开口的空心颗粒的话，还很难说，我的实验结果是硬模板通过kirkendall效应产生的多晶都是破的，ostwald熟化的产物应该是多晶，也不能说一定不会破的。
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8楼2008-09-03 10:17:19
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hoppie

铁虫 (初入文坛)
我想先对尾液中产生的气体进行一下分析，证实过程中确实有氨气的生成，如果这样的话我觉得直接用气泡法或像csuaaa所说的氨根离子强化的Ostwald ripening过程都可以解释这个过程，好像从实验现象上观察没有明显的区别，我该如何回复审稿人呢，还有什么分析手段来证实呢
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9楼2008-09-03 10:54:41
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zeron

木虫 (正式写手)
可以看看空心泡物质的蒸汽压是多少！
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10楼2008-09-03 18:08:13
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