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janms

木虫 (著名写手)

[交流] 【紧急求助】碳纳米管DWCNTs处理后变硬块的问题?

请各位大侠出手帮忙,不知你们遇到过下面这情况没有?小虫在此先行谢过!!
小虫我最近用混酸处理了约1克的DWCNTs,清洗完后就放入干燥箱,60℃真空干燥24小时,取出后吓了我一跳,发现DWCNTs比干燥前体积减少了一半多,而且用研钵研磨时,结块的DWCNTs特别硬,用力捶研,都没有弄碎,只是掉下一小点碎末,取出大块,只研磨碎末,磨了半天也没有变的跟处理前称量时的状态,有些细小块,从不同角度看,研磨后的碎末还有点反射亮光。我的感觉是,可能是在热处理时,在水分的存在下,DWCNTs变石墨化了?
不知各位高手有何高见,遇到过这情况没有?如何处理呢?是不是DWCNTs已经废了不能用了?

[ Last edited by 大笨猪和聪明羊 on 2008-9-3 at 21:03 ]
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ibkpci

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
jackchen145(金币+1,VIP+0):3x,欢迎常来纳米版!
janms(金币+1,VIP+0):谢谢 4-22 12:59
You can take a look of their Nature papers, in sample preparation

Nature 426 (2003) pp. 540-544
Chem. Phys. Lett. 358 (2002) pp. 213 - 218.
Appl. Phys. A. 74 (2002) pp. 349-354.

It should be mentioned that the catalysts are Ni/Co, or Fe, if you use  Pt, Rh as catalysts, maybe more stronger treatments are needed, always avoid H2SO4 and HNO3 treatment. For sure, they keep some points in secret, but you can still get something from the published methods.

By the way, currently, they can separate metallic and semconducting SWNTs. The yield is not so high, but at the level of tens of miligram.

Good luck!
23楼2008-09-06 04:51:33
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olea

专家顾问 (著名写手)

★ ★
janms(金币+1,VIP+0):谢谢及时应助!
janms(金币+1,VIP+0):谢谢 4-21 22:27
只用过单壁和多壁的,也出现过结块的情况,不过没LZ这么硬,还是可以研碎的。热处理变石墨感觉不可能,你才多高的温度,碳管哪那么不稳定哪。
2楼2008-09-02 09:48:12
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janms

木虫 (著名写手)

请高手大侠们不吝赐教!
3楼2008-09-02 09:53:30
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janms

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by olea at 2008-9-2 09:48:
只用过单壁和多壁的,也出现过结块的情况,不过没LZ这么硬,还是可以研碎的。热处理变石墨感觉不可能,你才多高的温度,碳管哪那么不稳定哪。

实际情况是,我过滤洗完后,马上就放进干燥箱干燥,DWCNTs吸附的水分太多是不是DWCNTs结块变硬的诱因呢? 如果用力研磨,能不能破坏DWCNTs的结构呢?
4楼2008-09-02 09:59:41
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