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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 两化合物，一个是合成原料，一个是主产物，做了13C NMR表征，怎样鉴定有没有原料峰？
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2255871

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by chnvb at 2015-09-28 17:00:27
核磁不了解，做红外的话，酸酐在1800-1650有两个羰基吸收，而酰氯只在接近1800的地方有一个吸收峰。

酸酐在1800-1650出两个羰基吸收峰，而酰氯在1800只有一个吸收峰也不是很准确吧，你看下我的原料的红外峰，在1800出是有两个特征峰的，与文献中的是吻合的红外特征峰，文献中说1800处的是酰氯峰。。。
两化合物，一个是合成原料，一个是主产物，做了13C NMR表征，怎样鉴定有没有原料峰？
我的原料的红外.png


两化合物，一个是合成原料，一个是主产物，做了13C NMR表征，怎样鉴定有没有原料峰？-1
文献中的红外.png


两化合物，一个是合成原料，一个是主产物，做了13C NMR表征，怎样鉴定有没有原料峰？-2
文献中的分析.png
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21楼2015-09-30 10:51:52
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2255871

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by chnvb at 2015-09-28 17:00:27
核磁不了解，做红外的话，酸酐在1800-1650有两个羰基吸收，而酰氯只在接近1800的地方有一个吸收峰。

1
22楼2015-09-30 10:52:43
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2255871

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 千暝殇 at 2015-09-28 20:28:44
干嘛不弄个氢谱呢，可以对比峰的位置和个数大概就能判断了吧！

原料的氢谱跟合成物的氢谱是一样的
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23楼2015-09-30 10:53:46
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chnvb

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 2255871 at 2015-09-30 10:51:52
酸酐在1800-1650出两个羰基吸收峰，而酰氯在1800只有一个吸收峰也不是很准确吧，你看下我的原料的红外峰，在1800出是有两个特征峰的，与文献中的是吻合的红外特征峰，文献中说1800处的是酰氯峰。。。

我的原料的红 ...

不好意思，我错了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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24楼2015-09-30 11:29:58
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lephong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by 2255871 at 2015-09-30 10:41:34
但是我合成的这个物质不是很纯，能做MS吗？...

LC-MS不就是高级点板子吗...不纯的反应液都可以直接测
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有些事不是看到希望才去坚持，而是坚持了才能看到希望！
25楼2015-09-30 13:27:52
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copperliu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 2255871 at 2015-09-30 10:43:49
请问你对于酰氯的羰基出峰在167左右，酸酐的羰基出峰在160左右的判断依据是什么？ 我查资料，百度搜也没有得出这个结论...

你可以用chemdraw模拟一下碳谱峰，判断依据是根据氯原子和氧原子强吸电子性能力比较，从而判断羰基的电子云密度大小，
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学习
26楼2015-10-09 14:32:01
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rabbitxq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以做一气质联用GC-MS，，很容易就能确定咯
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2255871
努力努力努力再努力
27楼2015-10-09 16:17:49
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2255871

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
27楼: Originally posted by rabbitxq at 2015-10-09 16:17:49
可以做一气质联用GC-MS，，很容易就能确定咯

的
28楼2015-10-12 15:47:18
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