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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 关于硅胶柱拌样方法
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是谁再一次

金虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by slyccczmy at 2015-09-25 08:57:45
你自己的这种拌样的方法我不知道  我们一直用的是你说的这种新的方法  一般用DCM拌样  沸点低的溶剂吧，而且怕喷的话会在缓冲球上塞个棉花之类的就不会喷了，然后用旋蒸，我想知道你们的拌样方法是什么？

就是把硅胶放蒸发皿里然后往里逐渐加溶剂，加一点拌干了再加，直到全拌进去。。。我用旋蒸的方法结果瓶壁上粘了一圈硅胶，是不是我硅胶加少了？

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11楼2015-09-25 12:57:21
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slyccczmy

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11楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2015-09-25 12:57:21
就是把硅胶放蒸发皿里然后往里逐渐加溶剂，加一点拌干了再加，直到全拌进去。。。我用旋蒸的方法结果瓶壁上粘了一圈硅胶，是不是我硅胶加少了？
...

硅胶一般加到你样品的1.5倍到2倍吧，用颗粒大点硅胶100目到200目的拌样，如果用DCM做溶剂拌样 ，一般实验室真空水泵拉拉就可以了  期间需要把单口瓶拿下来把里面结块的捣松，如果是用沸点较高的溶剂，那可以最终需要用油泵拉
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不是有机会了才努力，而是努力了才有机会
12楼2015-09-25 13:16:00
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slyccczmy

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11楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2015-09-25 12:57:21
就是把硅胶放蒸发皿里然后往里逐渐加溶剂，加一点拌干了再加，直到全拌进去。。。我用旋蒸的方法结果瓶壁上粘了一圈硅胶，是不是我硅胶加少了？
...

如果柱子好过的话就是极性相差比较大的话，就不用拌样了  直接湿法上样就可以了
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13楼2015-09-25 13:31:58
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是谁再一次

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13楼: Originally posted by slyccczmy at 2015-09-25 13:31:58
如果柱子好过的话就是极性相差比较大的话，就不用拌样了  直接湿法上样就可以了...

这次加了两倍还是有点吸附在壁上。第一次上柱就是湿法，分得不好所以换干法。话说二氯甲烷的系统是不是湿法装柱好些，干法会断层，但是湿法也会出现从底部开始的裂缝气泡。又不想用三氯怕有毒。

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14楼2015-09-25 13:53:28
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是谁再一次

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14楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2015-09-25 13:53:28
这次加了两倍还是有点吸附在壁上。第一次上柱就是湿法，分得不好所以换干法。话说二氯甲烷的系统是不是湿法装柱好些，干法会断层，但是湿法也会出现从底部开始的裂缝气泡。又不想用三氯怕有毒。
...

又加了点硅胶，还是有一圈吸附在壁上，是不是跟我用200—300目的硅胶有关。硅胶太细了？我装柱也是用200-300目的。

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15楼2015-09-25 14:24:40
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大爱生活

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棉花防喷是肯定要的，至于有大的颗粒，我一般会放个钢珠进去，再去旋一旋，效果很不错，如果还不行，说明你硅胶少了

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乐而学而乐
16楼2015-09-25 16:43:21
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大爱生活

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15楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2015-09-25 14:24:40
又加了点硅胶，还是有一圈吸附在壁上，是不是跟我用200—300目的硅胶有关。硅胶太细了？我装柱也是用200-300目的。
...

跟硅胶无关，我板硅胶都用过

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乐而学而乐
17楼2015-09-25 16:44:23
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slyccczmy

木虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by 是谁再一次 at 2015-09-25 13:53:28
这次加了两倍还是有点吸附在壁上。第一次上柱就是湿法，分得不好所以换干法。话说二氯甲烷的系统是不是湿法装柱好些，干法会断层，但是湿法也会出现从底部开始的裂缝气泡。又不想用三氯怕有毒。
...

拌样我们一般用100-200目的硅胶，干法装柱后先用水泵抽实，二氯用来拌样的，柱子中加入物料后再继续水泵抽实，最后上面加棉花或者无水硫酸钠，过柱前一般先用PE润湿柱子然后再加入洗脱剂，一般不会断层的

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不是有机会了才努力，而是努力了才有机会
18楼2015-09-25 17:19:45
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GWBST

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6楼: Originally posted by slyccczmy at 2015-09-25 08:59:31
请问水浴锅怎么拌样，能具体说一下么，原谅我真的不知道...

就是水浴锅加热65度左右，然后又干锅里放上少量硅胶，用吸管一点一点加样品，每次干透再加第二次
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事在人为
19楼2015-09-25 17:46:31
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476054377

金虫 (著名写手)
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一直不用这样的方法，上个学期我舍友听他老师就是用这样的方法拌样，还是两三百克的样品，最后拌得跟坨屎一样，真不想说。不过拌样还是用手动拌样比较稳妥，有红外加热器的话拌样拌得很好，也很快。没有红外灯加热的话可以放在水浴锅上面拌样，这个可能就慢了点
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20楼2015-09-25 21:22:50
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