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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助奥贝胆酸氢化还原问题
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 第508室 at 2015-09-15 10:53:52
我们也在做这个项目，目前采用甲醇做溶剂，35-40摄氏度常压氢化，效果更好～你可以试试

直接就能反转吗，还是再升温反转，或者拿到固体再氢氧化钠水溶液中加压反转。而且这个产生了酮被还原双键保留的杂质吧
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要么不做要么做好
11楼2015-09-15 11:00:13
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第508室

木虫 (小有名气)

小儿科

【答案】应助回帖

这个还原做到的是阿尔法乙基，再用甲醇钠做异构化，得到正确的构型，转化率约95以上～

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12楼2015-09-15 11:02:35
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 第508室 at 2015-09-15 11:02:35
这个还原做到的是阿尔法乙基，再用甲醇钠做异构化，得到正确的构型，转化率约95以上～

还原过程中有没有产生酮被还原的杂质？还原完了直接加甲醇钠升温？
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要么不做要么做好
13楼2015-09-15 11:07:37
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第508室

木虫 (小有名气)

小儿科

【答案】应助回帖

常压氢化没有这个杂质

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14楼2015-09-15 11:17:05
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cheng173

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫竹林521: 金币+10 2015-09-15 12:03:43
关键在氢氧化钠的浓度。你多试几个。有合适的。我们是甲醇搭配氢氧化钠水溶液做的。
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15楼2015-09-15 11:24:52
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by cheng173 at 2015-09-15 11:24:52
关键在氢氧化钠的浓度。你多试几个。有合适的。我们是甲醇搭配氢氧化钠水溶液做的。

多谢啊~~正在试，就一个氢化釜，蛋疼啊
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要么不做要么做好
16楼2015-09-15 11:56:22
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juelian

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by 紫竹林521 at 2015-09-15 09:32:23
晶型保护的是C晶，API是无定型...

能绕过晶型C制备无定形吗

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17楼2015-09-15 15:36:04
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by juelian at 2015-09-15 15:36:04
能绕过晶型C制备无定形吗
...

应该能，C晶只是粗品的晶型
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18楼2015-09-15 15:57:38
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肖洪涛121

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 第508室 at 2015-09-15 10:53:52
我们也在做这个项目，目前采用甲醇做溶剂，35-40摄氏度常压氢化，效果更好～你可以试试

我们也在做这个项目，而且比较成熟，室温反应一段时间，然后加热翻转构型。
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123
19楼2015-09-15 16:29:39
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 肖洪涛121 at 2015-09-15 16:29:39
我们也在做这个项目，而且比较成熟，室温反应一段时间，然后加热翻转构型。...

甲醇体系反应还是氢氧化钠水溶液体系？
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要么不做要么做好
20楼2015-09-15 16:36:36
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