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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 第508室 at 2015-09-15 10:53:52
我们也在做这个项目,目前采用甲醇做溶剂,35-40摄氏度常压氢化,效果更好~你可以试试

直接就能反转吗,还是再升温反转,或者拿到固体再氢氧化钠水溶液中加压反转。而且这个产生了酮被还原双键保留的杂质吧
要么不做要么做好
11楼2015-09-15 11:00:13
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第508室

木虫 (小有名气)

小儿科

【答案】应助回帖

这个还原做到的是阿尔法乙基,再用甲醇钠做异构化,得到正确的构型,转化率约95以上~

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12楼2015-09-15 11:02:35
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 第508室 at 2015-09-15 11:02:35
这个还原做到的是阿尔法乙基,再用甲醇钠做异构化,得到正确的构型,转化率约95以上~

还原过程中有没有产生酮被还原的杂质?还原完了直接加甲醇钠升温?
要么不做要么做好
13楼2015-09-15 11:07:37
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第508室

木虫 (小有名气)

小儿科

【答案】应助回帖

常压氢化没有这个杂质

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14楼2015-09-15 11:17:05
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cheng173

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫竹林521: 金币+10 2015-09-15 12:03:43
关键在氢氧化钠的浓度。你多试几个。有合适的。我们是甲醇搭配氢氧化钠水溶液做的。
15楼2015-09-15 11:24:52
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by cheng173 at 2015-09-15 11:24:52
关键在氢氧化钠的浓度。你多试几个。有合适的。我们是甲醇搭配氢氧化钠水溶液做的。

多谢啊~~正在试,就一个氢化釜,蛋疼啊
要么不做要么做好
16楼2015-09-15 11:56:22
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juelian

木虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 紫竹林521 at 2015-09-15 09:32:23
晶型保护的是C晶,API是无定型...

能绕过晶型C制备无定形吗

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17楼2015-09-15 15:36:04
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by juelian at 2015-09-15 15:36:04
能绕过晶型C制备无定形吗
...

应该能,C晶只是粗品的晶型
要么不做要么做好
18楼2015-09-15 15:57:38
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肖洪涛121

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 第508室 at 2015-09-15 10:53:52
我们也在做这个项目,目前采用甲醇做溶剂,35-40摄氏度常压氢化,效果更好~你可以试试

我们也在做这个项目,而且比较成熟,室温反应一段时间,然后加热翻转构型。
123
19楼2015-09-15 16:29:39
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紫竹林521

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 肖洪涛121 at 2015-09-15 16:29:39
我们也在做这个项目,而且比较成熟,室温反应一段时间,然后加热翻转构型。...

甲醇体系反应还是氢氧化钠水溶液体系?
要么不做要么做好
20楼2015-09-15 16:36:36
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