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东邪2005

金虫 (小有名气)

大木虫

[交流] 请问下列操作对吗?

请问下列操作对吗?尤其是划横线部分
1.MZ对照品储备液的制备:称取MZ对照品约8. 0mg,精密称定,加分析甲醇溶解,转移至100mL容量瓶中,定容刻度,即得80000μg•L-1的储备母液。于冰箱4℃保存备用;
2.取1液1mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得8000μg•L-1的稀释液;
3.取2液1mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得800μg•L-1的稀释液;
4.取3液5mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得400μg•L-1的稀释液;
5.取4液5mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得200μg•L-1的稀释液;
6.取5液5mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得100μg•L-1的稀释液;
7.取6液5mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得50μg•L-1的稀释液;
8.取7液5mL至10mL容量瓶中,分析甲醇定容,得25μg•L-1的稀释液;
取空白血浆0.5mL,各加入8、7、6、5、4、3不同浓度的MZ稀释液0.5mL,震荡混匀,使血浆中药物浓度相当于25.0,50.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg•L-1,然后按“血浆样品处理方案”处理。经HPLC分析,以测得MZ 峰面积(A)作横坐标,以血浆MZ浓度(C)为纵坐标,得到25.0~800.0μg•L-1范围的血浆MZ 浓度标准曲线。
血浆样品处理方案:取0.5mL含药血浆加至2mL具塞锥形离心管中,漩涡震荡1min,加入乙酸乙酯1mL,漩涡震荡2min,4000rpm离心10min,取上层提取液置于一干燥尖底试管中,离心管中再加入1mL乙酸乙酯,同法操作。震荡混合两次的提取液,30℃水浴氮气吹干,残渣用50μL流动相复溶后,4000rpm离心10min,取上清液10μL进样。
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----东邪黄岛主
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Eleanor

木虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
你在做实际样品分析时,应该加入相应的0.5 ml的甲醇来补偿标准系列溶液的体积,此外,按照FDA标准,标准系列溶液应该配制在血浆里。

至于血浆浓度的计算是正确的,稀释溶液确实欠妥,应该尽量减少累积误差。
10楼2008-10-07 21:08:32
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lmjyliu0517

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
个人认为,空白血浆也有体积,应该是稀释一倍了,12.5.,25,50.以此类推
2楼2008-08-23 08:57:39
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东邪2005

金虫 (小有名气)

大木虫

按照2楼的说法.不应该稀释而应该浓缩才对啊!
有搞体内药分的高人指点一下撒.....急用呢
----东邪黄岛主
3楼2008-08-23 17:03:40
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kkbyb

木虫 (著名写手)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
楼主正确,放心做吧。2楼的说的意思我明白,但这是体内分析的做法。注意名词解释

取空白血浆0.5mL,各加入8、7、6、5、4、3不同浓度的MZ稀释液0.5mL,震荡混匀

血浆浓度:25.0,50.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg•L-1。

分析液浓度:12.5,25.0,50.0,100.0,200.0,400.00μg•L-1。
4楼2008-08-31 21:12:58
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