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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请问下列操作对吗？
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东邪2005

金虫 (小有名气)

大木虫

[交流] 请问下列操作对吗？

请问下列操作对吗？尤其是划横线部分
1.MZ对照品储备液的制备：称取MZ对照品约8. 0mg，精密称定，加分析甲醇溶解，转移至100mL容量瓶中，定容刻度，即得80000μg•L-1的储备母液。于冰箱4℃保存备用；
2.取1液1mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得8000μg•L-1的稀释液；
3.取2液1mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得800μg•L-1的稀释液；
4.取3液5mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得400μg•L-1的稀释液；
5.取4液5mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得200μg•L-1的稀释液；
6.取5液5mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得100μg•L-1的稀释液；
7.取6液5mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得50μg•L-1的稀释液；
8.取7液5mL至10mL容量瓶中，分析甲醇定容，得25μg•L-1的稀释液；
取空白血浆0.5mL，各加入8、7、6、5、4、3不同浓度的MZ稀释液0.5mL，震荡混匀，使血浆中药物浓度相当于25.0，50.0，100.0，200.0，400.0，800.0μg•L-1，然后按“血浆样品处理方案”处理。经HPLC分析，以测得MZ 峰面积(A)作横坐标，以血浆MZ浓度(C)为纵坐标，得到25.0~800.0μg•L-1范围的血浆MZ 浓度标准曲线。
血浆样品处理方案：取0.5mL含药血浆加至2mL具塞锥形离心管中，漩涡震荡1min，加入乙酸乙酯1mL，漩涡震荡2min，4000rpm离心10min，取上层提取液置于一干燥尖底试管中，离心管中再加入1mL乙酸乙酯，同法操作。震荡混合两次的提取液，30℃水浴氮气吹干，残渣用50μL流动相复溶后，4000rpm离心10min，取上清液10μL进样。
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----东邪黄岛主
1楼 2008-08-22 22:06:22
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Eleanor

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
你在做实际样品分析时，应该加入相应的0.5 ml的甲醇来补偿标准系列溶液的体积，此外，按照FDA标准，标准系列溶液应该配制在血浆里。

至于血浆浓度的计算是正确的，稀释溶液确实欠妥，应该尽量减少累积误差。
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10楼2008-10-07 21:08:32
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lmjyliu0517

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
个人认为,空白血浆也有体积,应该是稀释一倍了,12.5.,25,50.以此类推
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2楼2008-08-23 08:57:39
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东邪2005

金虫 (小有名气)

大木虫
按照2楼的说法.不应该稀释而应该浓缩才对啊!
有搞体内药分的高人指点一下撒.....急用呢
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----东邪黄岛主
3楼2008-08-23 17:03:40
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
楼主正确，放心做吧。2楼的说的意思我明白，但这是体内分析的做法。注意名词解释

取空白血浆0.5mL，各加入8、7、6、5、4、3不同浓度的MZ稀释液0.5mL，震荡混匀

血浆浓度：25.0，50.0，100.0，200.0，400.0，800.0μg•L-1。

分析液浓度：12.5，25.0，50.0，100.0，200.0，400.00μg•L-1。
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4楼2008-08-31 21:12:58
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