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ruciwo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by CruiserD at 2015-07-31 14:24:25
还是那个问题:会不是表面有氧化镁?...

有的话就不能融化了么???、
11楼2015-07-31 14:47:41
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ruciwo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by CruiserD at 2015-07-31 14:24:25
还是那个问题:会不是表面有氧化镁?...

有的话就融化不了么
12楼2015-07-31 14:50:19
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by ruciwo at 2015-07-31 14:50:19
有的话就融化不了么...

MgO耐高温,可能会阻碍内部Mg融化~
需要想办法除掉,再无氧保存;或者用镁条,用细砂纸擦除表面层后迅速扔进正己烷里,在其中剪成小块,捞出来用滤纸擦干迅速放进管式炉里N2保护~~
我这么搞过钠。
卢瑟·西门罗夫同志
13楼2015-07-31 15:32:31
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-08-03 17:03:50
管式炉中加热到熔化温度而不熔化,不是别的问题,而是温度没有达到!
这是因为管式炉的炉温一般只有中间十几公分是恒温区,能达到指示温度,偏离恒温区越远温度越低,且温度梯度很大。
不同意楼上的用氮气保护测TGA的方法,因为N2会与镁铝反应,只是指示反应温度。
14楼2015-08-01 11:03:41
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ruciwo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by jiagle at 2015-08-01 11:03:41
管式炉中加热到熔化温度而不熔化,不是别的问题,而是温度没有达到!
这是因为管式炉的炉温一般只有中间十几公分是恒温区,能达到指示温度,偏离恒温区越远温度越低,且温度梯度很大。
不同意楼上的用氮气保护测T ...

那你建议我该怎么做
15楼2015-08-01 16:03:00
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by ruciwo at 2015-08-01 16:03:00
那你建议我该怎么做...

给出的建议是:
1、如果是位置没放好,找出管式炉热平衡温度的位置,以后样品放到同样位置就可以了;通常用标尺长棒将反应容器推到指定位置。
2、如果是热电偶失准,校准热电偶。通常用标准熔点物质(便宜)或是标准热电偶(贵)。
16楼2015-08-01 16:15:28
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ruciwo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by jiagle at 2015-08-01 16:15:28
给出的建议是:
1、如果是位置没放好,找出管式炉热平衡温度的位置,以后样品放到同样位置就可以了;通常用标尺长棒将反应容器推到指定位置。
2、如果是热电偶失准,校准热电偶。通常用标准熔点物质(便宜)或是 ...

你说的我都知道不是这些的问题。

[ 发自小木虫客户端 ]
17楼2015-08-01 17:36:18
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