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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD和SAED的矛盾
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maiery

金虫 (正式写手)

[求助] XRD和SAED的矛盾 已有4人参与

大神们，如果XRD测出有某一物相的衍射峰但在SAED中却得不到这一物相的衍射斑点是怎么回事？因为是在单晶衬底上通过离子注入对材料改性，离子注入后在主峰后面出来一个很强的衍射峰初步判断为注入物的氧化物，但通过选区电子衍射处理衬底晶格的衍射峰却得不到其它物相的，高分辨也不支持有氧化物相这一结论，为之奈何？

XRD和SAED的矛盾
16.19.22 CCD Acquire.jpg
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无欲无求，知足常乐
1楼 2015-07-24 20:01:56
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
选取的区域太小了...多找找会好点，另外选区中的部分对应的是一个特定的面其中d-spacing通常为一个或者两个常数...这和宏观态的XRD谱一系列的d-spacing分布差别还是很大的
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maiery
人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
2楼2015-07-24 20:30:50
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
电子衍射和X射线衍射差很多的。。电子衍射看的到的东西X射线衍射可能看不到，也有可能在是样品在电子束作用下产生的新相也有可能，不是每张都能说得明白很正常的
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maiery
3楼2015-07-24 23:43:16
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maiery

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by leiws at 2015-07-24 20:30:50
选取的区域太小了...多找找会好点，另外选区中的部分对应的是一个特定的面其中d-spacing通常为一个或者两个常数...这和宏观态的XRD谱一系列的d-spacing分布差别还是很大的

谢谢大神。我感觉既然XRD这种宏观的测试手段有结果了那说明区域应该很大的，因此微观的SAED应该会更明显。再请教一下，附件中的亮点旁边的是acquire时拍虚了还是其它物相的衍射信息？我的衬底是单晶金红石，注入的Cu离子，衬底对应四方晶系和CuO是单斜
XRD和SAED的矛盾-1
16.22.21 CCD Acquire.jpg
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无欲无求，知足常乐
4楼2015-07-26 08:34:03
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maiery

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-07-24 23:43:16
电子衍射和X射线衍射差很多的。。电子衍射看的到的东西X射线衍射可能看不到，也有可能在是样品在电子束作用下产生的新相也有可能，不是每张都能说得明白很正常的

谢谢回复。，第一次做TEM，在标注晶向时感觉和XRD很相似。结果出来感到很奇怪，XRD那么强的衍射峰在SAED中却没什么体现，给我拍照的老师说我的注入物颗粒尺寸太小，SAED拍不出来什么东西就给我对付拍了两张SAED，后期自己处理时感觉得到的斑点就是衬底的，得不到什么信息，现在很纠结。附图是一张TEM图，标尺100nm，请教一下这种尺寸的拍SAED有戏吗？谢谢
XRD和SAED的矛盾-2
16.13.52 CCD Acquire.jpg
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无欲无求，知足常乐
5楼2015-07-26 08:41:30
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caq99100

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主请注意晶体都有方向的，不同的晶面，拍摄得出的衍射图当然是不一样的。XRD，你应该是粉末测试，当然可以得到全部的衍射峰了，但是在TEM下，你只是某些颗粒，而这些颗粒都是有方向的。
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maiery
6楼2015-07-26 09:33:16
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
maiery: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢，根据您的意见下午再去测试看看 2015-07-27 10:19:35
引用回帖:
5楼: Originally posted by maiery at 2015-07-26 08:41:30
谢谢回复。，第一次做TEM，在标注晶向时感觉和XRD很相似。结果出来感到很奇怪，XRD那么强的衍射峰在SAED中却没什么体现，给我拍照的老师说我的注入物颗粒尺寸太小，SAED拍不出来什么东西就给我对付拍了两张SAED， ...

尺度没问题，多照吧，变换倾斜角度，你这种样品其实已经算适合做电子衍射了，不要指望每张图都能标定，心里要有你需要的图应该长成啥样再去做

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2015-07-26 10:15:45
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maiery

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by caq99100 at 2015-07-26 09:33:16
楼主请注意晶体都有方向的，不同的晶面，拍摄得出的衍射图当然是不一样的。XRD，你应该是粉末测试，当然可以得到全部的衍射峰了，但是在TEM下，你只是某些颗粒，而这些颗粒都是有方向的。

多谢赐教，那些道理我都明白，可能是我没说清楚，我的意思是我得到了疑似注入物氧化物的XRD峰，但这个峰在SAED中却没有被验证，SAED拍出来都是衬底的衍射斑点，
高分辨FFT后感觉也是衬底的。其实衬底的峰对我没意义，至于以上附图我现在还没法确定到底有没有意义。再次感谢！
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无欲无求，知足常乐
8楼2015-07-26 10:17:40
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ydf254812

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
maiery: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢答疑，下午再去测试一下，多找找面，找不到就按照以上意见处理数据，多谢 2015-07-27 10:19:05
你要通过这两种测试的原理来区分，XRD测试的是整体的相，基本上能够符合事实。TEM，SAED测试的是局域的，因为有放大倍数，所以只能反应局域的东西。还有一点就是测试深度问题，X射线和和电子能够打入样品表面多深，氧化物峰值太高的话，如果没解析错误，肯定是对应的物质，而电子测试你得考虑多了。总之，这两个结论都对，就是反应的方面不一样，自己多琢磨琢磨吧。
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9楼2015-07-27 10:04:21
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风之梦

木虫 (小有名气)
低倍SAED先确认有没有氧化物的衍射环
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10楼2015-07-27 19:38:16
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