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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 求助求助，如何除去沙丁胺醇中的无机盐？
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guoyanmeng08: 金币+5, ★有帮助 2015-07-23 09:55:11
硫酸沙丁胺醇肯定溶解度大，考虑下成盐前的一步，充分水洗，关键不知道你是在哪一步引入的无机盐
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11楼2015-07-20 16:00:19
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guoyanmeng08: 金币+5, ★有帮助 2015-07-23 09:55:28
实验室级别的好除去，过下柱子就好了。工业上不好弄，估计也要过柱子
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12楼2015-07-21 08:38:15
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guoyanmeng08

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by Jngxq at 2015-07-20 16:00:19
硫酸沙丁胺醇肯定溶解度大，考虑下成盐前的一步，充分水洗，关键不知道你是在哪一步引入的无机盐

沙丁胺醇在水中的溶解度也不小，另外尝试沙丁胺醇用水打浆，成浆糊状，很难抽滤。
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13楼2015-07-21 11:25:06
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guoyanmeng08

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by da1234mao at 2015-07-21 08:38:15
实验室级别的好除去，过下柱子就好了。工业上不好弄，估计也要过柱子

目的是为了放大生产，过柱子生产不可取啊。
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14楼2015-07-21 11:26:38
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by guoyanmeng08 at 2015-07-21 11:26:38
目的是为了放大生产，过柱子生产不可取啊。...

第一，这个沙丁胺醇本身易溶于水，第二这个化合物本身具有强碱性
第三，你可以从pk值上手
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15楼2015-07-21 12:26:16
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guoyanmeng08

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by da1234mao at 2015-07-21 12:26:16
第一，这个沙丁胺醇本身易溶于水，第二这个化合物本身具有强碱性
第三，你可以从pk值上手...

多谢！你的意思是用碱性的水洗涤么？
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16楼2015-07-21 13:51:40
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barcelona7572

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

首先考虑你的原料（原型）炽灼残渣超标吗？如超标，在原型结晶步骤想办法。如原型不超标，考虑转盐步骤引进的无机杂质，是不是你的酸纯度不够？可以考虑更换更高级别的。
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17楼2015-07-23 12:53:07
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scu_yuluo

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

能不能成盐前，控制成盐溶剂的水分，然后溶清过滤
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18楼2015-07-23 17:17:02
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wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非

【答案】应助回帖

沙丁胺醇最好不要用碱，在碱性中不稳定。还是从工艺上着手，在最后脱保护之前尽量去掉盐，之后不要用无机碱和盐类物质。
我刚刚开发完沙丁胺醇的工艺，符合USP和EP的标准
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明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
19楼2015-08-20 15:29:19
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了夕

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by wangwencun at 2015-08-20 15:29:19
沙丁胺醇最好不要用碱，在碱性中不稳定。还是从工艺上着手，在最后脱保护之前尽量去掉盐，之后不要用无机碱和盐类物质。
我刚刚开发完沙丁胺醇的工艺，符合USP和EP的标准

请教一下，沙丁胺醇的工艺是以对羟基苯乙酮为起始物料，经过氯甲基化，酯化，溴代,..这个工艺线路做出来的么？
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20楼2018-07-12 13:49:52
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