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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有效建议额外送500金币 QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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120楼: Originally posted by penglu7006 at 2015-07-16 15:01:35
正离子模式下，所有样品 包括标准校正物质 都不正常...

是不是进了什么干扰正离子响应的的东西，比如三乙胺之类的。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
121楼2015-07-16 22:42:07
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)
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121楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-16 22:42:07
是不是进了什么干扰正离子响应的的东西，比如三乙胺之类的。...

不知道 做了一些未知样品 就这样了 。如果是这样，如何解决额
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122楼2015-07-17 10:34:44
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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122楼: Originally posted by penglu7006 at 2015-07-17 10:34:44
不知道 做了一些未知样品 就这样了 。如果是这样，如何解决额...

办法就是清洗一下，不过你已经清洗了，可能残留比较顽固，或者残留在清洗不到的地方。这个我就不太清楚了，你多和工程师沟通一下吧。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
123楼2015-07-17 11:07:15
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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122楼: Originally posted by penglu7006 at 2015-07-17 10:34:44
不知道 做了一些未知样品 就这样了 。如果是这样，如何解决额...

最好再洗一下四极杆，说明书上应该有操作办法，或者找工程师来清洗。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
124楼2015-07-17 11:09:44
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
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你的问题解决没有？

一般QTOF的正离子模式，使用的调谐液浓度高，负离子模式的调谐液需要稀释。你的负模式没问题，说明调谐液是负模式下浓度合适的。你开一瓶新的调谐液，不加乙腈-水的，直接用来调正模式，试试。
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125楼2015-07-17 11:25:28
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lingyun20081018
126楼2015-07-17 11:50:41
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你确定标准样品打进去了？液面是否过低，毛细管是否堵塞？

可以试试把能看得见，摸得着的电缆，插头，线排什么的都摁摁，晃晃，包括仪器内部的。

我们的一台安捷伦TOF就出现过类似情况，最后把原厂工程师都请来了，检查了半天，把石英毛细管什么的都换了还是不行。最后准备把仪器大卸八块了，临时脑筋急转弯把几个插头按了一遍，结果完全恢复正常。

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127楼2015-07-17 15:00:42
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
125楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-17 11:25:28
你的问题解决没有？

一般QTOF的正离子模式，使用的调谐液浓度高，负离子模式的调谐液需要稀释。你的负模式没问题，说明调谐液是负模式下浓度合适的。你开一瓶新的调谐液，不加乙腈-水的，直接用来调正模式，试试 ...

直接进 试过 无用 一样的
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128楼2015-07-17 18:27:30
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
127楼: Originally posted by superyeast at 2015-07-17 15:00:42
你确定标准样品打进去了？液面是否过低，毛细管是否堵塞？

可以试试把能看得见，摸得着的电缆，插头，线排什么的都摁摁，晃晃，包括仪器内部的。

我们的一台安捷伦TOF就出现过类似情况，最后把原厂工程师都请 ...

负离子模式正常，应该不是接口松动什么的
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129楼2015-07-17 18:28:01
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penglu7006

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
124楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-17 11:09:44
最好再洗一下四极杆，说明书上应该有操作办法，或者找工程师来清洗。...

这些谱图还有一个问题，就是正离子模式下，1个电荷的同位素峰型都是错的，理论上应当是差1，而实际却是差0.8， 差1.5， 差2.0，完全是乱七八糟。 而负离子模式下完全正常
有效建议额外送500金币  QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰
正离子模式5.jpg


有效建议额外送500金币  QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰-1
正离子模式1.jpg


有效建议额外送500金币  QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰-2
正离子模式2.jpg


有效建议额外送500金币  QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰-3
正离子模式3.jpg





有效建议额外送500金币  QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰-4
负离子模式2.jpg


有效建议额外送500金币  QTOF-MS（Bruker） 正离子模式 标准校正液出现诡异质谱峰-5
负离子模式1.jpg
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130楼2015-07-17 18:46:13
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