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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 综合其它 » 不同炉子所做的氧化实验结果完全不一样
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12378

新虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by lisihua8026 at 2015-07-13 07:48:33
同意，箱式电炉颅内温度波动较大，如果你放置位置离热电偶较远，可能导致温度偏低。另外，试样的大小一样吗？...

一样的，3*4*8，我也放到最里面了。据说我们这个箱式炉能烧到1600度，它是两边环形缠绕着加热的

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11楼2015-07-13 07:53:30
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12378

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lisihua8026 at 2015-07-13 07:51:13
应该分析一下试样随温度升高，可能发生的反应，升温速率应该会对氧化增重也有影响。...

嗯嗯，是的～

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12楼2015-07-13 07:55:10
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qlzw12345

铁杆木虫 (正式写手)
有可能是你炉子的温控不准，需要校温的，有的炉子能差50度……

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13楼2015-07-13 08:13:43
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
12378: 金币+10 2015-07-14 00:31:17
怀疑是箱式炉内部由于某种原因形成了一定的还原气氛了，同时箱式炉空气不流通，容易造成与材料接触区域的局部缺氧，而热分析时空气是流动的，不存在这个问题。将箱式炉内部彻底清理一下，特别是注意不要有碳粉末一类的物质遗留。
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14楼2015-07-13 09:03:16
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ddafei

银虫 (小有名气)
不同的炉子升温过程中的气氛是不一样的的，尤其氧含量的变化，本人曾经做过实验，空炉升温测试氧分压随温度的变化，结果是随温度的的升高氧分压是逐渐降低的，通入流动空气（炉子下边进气上面出气）时氧分压基本保持在18ppm左右.
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12378
学无止境，用心生活。
15楼2015-07-14 21:08:01
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zmmm1983

铜虫 (小有名气)
（1）如果你的箱式炉是1600度的，那么应该也是铂铑铂的热电偶。但是热电偶放置位置不同（相对于加热器），以及样品放置位置不同（相对于热电偶）都会导致温度差异，有时还很大（50-100度）。
（2）马弗炉会缺氧，导致实验结果有较大差异。
（3）建议采用一个炉子做实验，不要换。而且最好连续把一批样品性做完，方便对比。因为同一个炉子实验条件也会变的（谁也不知道别人会不会动你的炉子，比如有人不小心碰到热电偶）。
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12378
16楼2015-07-15 04:12:38
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12378

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by ddafei at 2015-07-14 21:08:01
不同的炉子升温过程中的气氛是不一样的的，尤其氧含量的变化，本人曾经做过实验，空炉升温测试氧分压随温度的变化，结果是随温度的的升高氧分压是逐渐降低的，通入流动空气（炉子下边进气上面出气）时氧分压基本保持 ...

谢谢。我觉得主要是氧分压的问题。它的进气口与出气口是平行的。我是把炉门开个小缝还是密闭通气？

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17楼2015-07-15 07:14:52
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12378

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by zmmm1983 at 2015-07-15 04:12:38
（1）如果你的箱式炉是1600度的，那么应该也是铂铑铂的热电偶。但是热电偶放置位置不同（相对于加热器），以及样品放置位置不同（相对于热电偶）都会导致温度差异，有时还很大（50-100度）。
（2）马弗炉会缺氧，导 ...

我就是用箱式炉做到底了，不更改。这样实验结果也好对比

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18楼2015-07-15 07:16:05
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相约科大

新虫 (小有名气)
fluent做个模拟

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19楼2015-07-15 08:19:04
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ddafei

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 12378 at 2015-07-15 07:14:52
谢谢。我觉得主要是氧分压的问题。它的进气口与出气口是平行的。我是把炉门开个小缝还是密闭通气？
...

其实，只要保证炉内气氛能够流动就行，所以不要密闭通气，必须还得有气体从里面出来才可保证氧分压一致，通入的空气压力要低一点，太大的话会影响称重精度。但是你说的进气与排气口平行的话，炉内气氛应该与我用的炉子还有一定的差别。以上是我的拙见，不一定对。
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学无止境，用心生活。
20楼2015-07-15 09:22:50
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