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| 重结晶有那些方法，尤其是对两性化合物 |
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4楼2008-08-04 14:55:56
dengfeiwolf
铁杆木虫 (著名写手)
生亦何欢，死亦何苦？
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xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3q
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重结晶的一般方法是： １．选择一种合适的溶剂．重结晶溶剂一般要满足以下条件： （１）不与粗品发生化学反应．特殊情况下，如果溶剂与粗品发生的反应对提纯是有积极作用的，也可以使用． （２）溶剂本身具有较好的稳定性，包括化学稳定性，热稳定性，等等．同时一般不要选择沸点很低的溶剂（如乙醚），因为操作非常不便，而且受环境影响太大，很难得到可靠的实验数据． （３）溶剂对成品具有温差性的溶解度．如果知道杂质的主要成分，最好还能知道杂质在溶剂中的溶解度．选择的第一原则就是要使成品在高温下完全溶解，而在低温下基本结晶完全；第二原则就是溶解温度和结晶温度应该有一定的温差，个人认为至少１０度以上，否则很难操作；第三原则就是杂质在溶剂中具有较好的溶解度，而且难以结晶或者被吸附． ２．具体的操作其实书上都讲的有啦．一般就是在实验好成品的溶解度以后，将粗品和溶剂混合加热到回流，如果有不溶物，将其过滤．如果颜色较深，可以考虑脱色．然后将溶液冷却结晶． |
2楼2008-08-04 12:05:53
dengfeiwolf
铁杆木虫 (著名写手)
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xy4585618(金币+1,VIP+0):3q
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呵呵，刚领导过来了．接着再说 ２．脱色要选择合适的脱色剂．常用的就是活性炭和硅藻土了．一般可以根据ＧＣ和ＨＰＬＣ检测的结果粗步判断应该用什么．如果没有可以参考的数据，那也没什么，大不了就是实验了．结晶的过程其实也是非常重要的．多数实验教材上都说，静置结晶可以得到大块较纯的晶体，但我个人认为静置结晶具有局限性，不能广泛应用．一般来说，如果目标产物的含量在９８％以上，静置结晶的效果是比较明显的．如果低于９８％，个人认为还是搅拌结晶比较好．当然了，如果得不到所需要的含量和晶型，再多重结晶几次就够了．当然，就一般原理来说结晶的过程要缓慢，避免迅速结晶．结晶过程中一般还有一个陈化的过程，就是在晶体析出后温度保持一定（一般就在结晶温度以下５度以内），维持一段时间．具体的情况可以根据实验情况去调节．一般来说，时间长会析晶充分一些，但同时可能将杂质带出．所以需要有一个实际调节的度． |
3楼2008-08-04 12:24:48
