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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » MIL-125水热合成为什么都是非晶态？跪求大神相助
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1345139471

金虫 (正式写手)

[求助] MIL-125水热合成为什么都是非晶态？跪求大神相助 已有1人参与

我现在要合成MIL-125，合成了很多次，做XRD总是无定形态，峰型很差。我的步骤是：钛酸四正丁酯(3.1mL,9 mmol)、对苯二甲酸(2.49g,15mmol)、5mL甲醇、45mLDMF，搅拌，置于高压反应釜中150︒C下反应24 h。冷却到室温,取出产物并分别用DMF和甲醇进行离心洗涤,在150︒C下真空干燥。不知道是什么原因导致不成晶？跪求大神知道。
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1楼 2015-07-08 17:52:11
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sjwangustc

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
MIL-125不是很容易重复，建议你重复NH2-MIL-125，好做的多，产物XRD也很好。用异丙氧基钛作为原料。
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2楼2015-07-09 23:13:05
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1345139471

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sjwangustc at 2015-07-09 23:13:05
MIL-125不是很容易重复，建议你重复NH2-MIL-125，好做的多，产物XRD也很好。用异丙氧基钛作为原料。

好的，我试试~
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3楼2015-07-13 20:04:15
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ltlsqiang

新虫 (初入文坛)
请问加入对笨二甲酸和钛酸丁酯后搅拌到什么状态再移入水热反应斧呢？

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4楼2017-05-09 14:49:43
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加佐特

新虫 (初入文坛)
楼主你解决问题了吗？
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5楼2018-11-05 16:51:34
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