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不爱吃糖

银虫 (小有名气)

[求助] 求助~原子荧光光度计湿法消解测定砷为何偏小 已有5人参与

我们实验室新进的原子荧光光度计,近日按国标规定的方法测定保健食品中砷的含量。之前SGS已检测过其中一项,如今我们又检测,发现结果总是偏低(与SGS的比较),哪位大神来说说我们可能出现了哪些问题。
下面是个人觉得可能出问题的地方:
国标规定使用硫酸为载流液,但工程师说载流液最好是盐酸或硝酸,最终我们采用了硫酸,并且每个样品及空白均加了硫酸;
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喜欢不放糖的豆浆
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
不爱吃糖: 金币+2 2015-08-12 14:35:45
用盐酸比较好,你可以试试,还有你的还原剂浓度加大试试,你的空白是不被污染了
十年饮冰难凉热血
2楼2015-07-05 09:57:58
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heshuang317

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你按照食品标准测定试试?
一切皆有可能
3楼2015-07-10 15:56:55
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guo_yungang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
不爱吃糖: 金币+4 2015-08-12 14:35:27
光谱分析过程中总会扣除空白,理想状态下,在做标准曲线的时候样品基质最好和标样基质一致,然而现实状态下无法做到上述状态,因此我们必须做样品的加标回收,考查基质效应的影响。所以在AFS分析中,我们必须模拟上述状态,排除基质效应。微观层面,杂质中物质共振线或者吸收线在你的波谱范围内,对检测结果影响就很大。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-07-11 23:21:37
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秦川萝卜头

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
不爱吃糖: 金币+2 2015-08-12 14:35:36
换盐酸试试,我们就用5%的盐酸
只要努力,总会有结果的
5楼2015-07-12 00:25:27
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魅力人生512

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guo_yungang at 2015-07-11 23:21:37
光谱分析过程中总会扣除空白,理想状态下,在做标准曲线的时候样品基质最好和标样基质一致,然而现实状态下无法做到上述状态,因此我们必须做样品的加标回收,考查基质效应的影响。所以在AFS分析中,我们必须模拟上 ...

我们在测土壤样砷的时候,按照国标上的方法进行消解,在测量时,空白还可以。但是做的标准土壤样总是偏小很多,都不在给出的不确定范围内,这是什么原因呢?
6楼2015-12-11 16:13:27
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wodeyaoshuyu

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

实际上,仪器万千,原理只有一个。不管做食物,做土壤,其实和我们做地表水都是一样的,测的都是水中砷。只不过前处理不同罢了。同时,仪器这个东西,特别是大型仪器,最好是看说明书和听工程师的,而不是去看国家标准。国家标准是一种万金油,兼顾所有,所以专业方向性反而没有仪器厂家来的准。仪器厂家的说明书和工程师,是专门针对这种仪器提出使用方案,所以听他们的没错。叫你用盐酸,你就用盐酸。同时,样品值偏低,考虑样品空白是不是偏高,你试试用标准空白代替样品空白,看样品值能不能上去
7楼2015-12-22 12:47:59
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