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hezia

至尊木虫 (小有名气)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的建议……^_^
“滴定瓶中的颜色就很深”,说明是过滴定了,那有可能是电极的响应有问题,不知道你是怎么清洗电极的,一般情况拿滤纸擦几下或用牙膏擦都挺好的。
“测完之后漂移值很高”,有可能是样品溶解性不好,没有滴定完全。或者系统密封性不好。但是从你的描述看前者的可能性较大。
不知道你的样品是什么,凭经验有一点小建议:让样品充分溶解,溶剂可选甲醇或吡啶,当然现在用无吡啶试剂了,你可以选择相应的试剂。在溶液没有颗粒、浑浊的情况下滴定,每次滴定结束放空滴定瓶中的溶液,如果需要,用溶剂清洗电极、滴定瓶。
11楼2008-08-07 08:14:43
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huangjh568

银虫 (小有名气)

我想总一下你所产品有哪些?目前我测量的样品水含量一般在60%,目前我是通过减少样品量来解决你所讲的问题.我的邮箱:huangjh@basf-ypc.com.cn
12楼2008-08-07 19:59:47
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qinguiyou

金虫 (小有名气)

水份

卡尔-费休法测定的是微量水分 ,建议用其它的仪器。
13楼2008-08-09 17:36:55
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redfoxwenfan

木虫 (正式写手)

我用的是梅特勒-托利多DL39的卡尔费休水分测定仪,我测的样品含水量都很低,经常都是千分之一以下,我那误差可是相当的大,有人用这个型号的吗,做的结果怎么样
世人笑我奸,我笑世人偏,为人少机变,富贵怎双全
14楼2008-08-10 00:26:38
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80年后

金虫 (正式写手)


dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与交流~~
楼主样品的水分如果太高的话,那就要用烘干法测定了,而不能用水分测定仪了。
15楼2008-08-10 09:00:23
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s1d2w2

木虫 (正式写手)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢分享经验,鼓励参与讨论~~
以我的经验来看 如果你 的 水分是微量的 你就 应该注意你的进样量呀。以10ml量程为准的话。一般而言在滴定液消耗4.5以上你的 结果就比较准确。但是也不能超过10在这一范围内较好。你可以试试哦。我以前也出现这中现象 ,这么处理一下就好了
16楼2008-08-10 10:09:53
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appleround

铜虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流~~
仪器上面用来干燥吸水的(不清楚准确的名称)也要定期烘干的啊,要不也会影响结果的准确性,是不是那个太潮了,里面的硅胶还是深蓝色吗?
17楼2008-08-10 13:15:37
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BCSMAN

铜虫 (初入文坛)

回1楼

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢,鼓励参与讨论~~
其实用仪器进行测定的时候要注意很多问题的,如:
1、要保证仪器的密封性
2、要注意称量的准确性
3、要注意你样品的称量大小,水分高的样品要称得少点,反之一样
18楼2008-08-11 22:33:14
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charlieCHANG

银虫 (初入文坛)

我对于应用卡氏法测定水分还是觉得样品的溶解性决定很大,关键是要解决溶剂的问题,特别是国产的好像应用范围不太广,国内厂家还是要下大功夫的,现在不能光满足于我们的价钱便宜……
19楼2008-08-12 00:06:18
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者

对了,卡尔费休法测定是需要液体样品大概多少毫升啊,我经常取1ml,不知道能不能精确,还有如果直接测固体样品应该称多少啊?
“自由,理性,良知”这是“人”真正应该学到的东西
20楼2008-08-12 15:55:53
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