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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 讨论：有关卡尔费休水分测定仪
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hezia

至尊木虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢你的建议……^_^
“滴定瓶中的颜色就很深”，说明是过滴定了，那有可能是电极的响应有问题，不知道你是怎么清洗电极的，一般情况拿滤纸擦几下或用牙膏擦都挺好的。
“测完之后漂移值很高”，有可能是样品溶解性不好，没有滴定完全。或者系统密封性不好。但是从你的描述看前者的可能性较大。
不知道你的样品是什么，凭经验有一点小建议：让样品充分溶解，溶剂可选甲醇或吡啶，当然现在用无吡啶试剂了，你可以选择相应的试剂。在溶液没有颗粒、浑浊的情况下滴定，每次滴定结束放空滴定瓶中的溶液，如果需要，用溶剂清洗电极、滴定瓶。
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11楼2008-08-07 08:14:43
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huangjh568

银虫 (小有名气)
我想总一下你所产品有哪些?目前我测量的样品水含量一般在60%,目前我是通过减少样品量来解决你所讲的问题.我的邮箱:huangjh@basf-ypc.com.cn
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12楼2008-08-07 19:59:47
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qinguiyou

金虫 (小有名气)

水份

卡尔-费休法测定的是微量水分 ，建议用其它的仪器。
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13楼2008-08-09 17:36:55
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redfoxwenfan

木虫 (正式写手)
我用的是梅特勒-托利多DL39的卡尔费休水分测定仪，我测的样品含水量都很低，经常都是千分之一以下，我那误差可是相当的大，有人用这个型号的吗，做的结果怎么样
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The best way to predict the future is to create it.
14楼2008-08-10 00:26:38
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80年后

金虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与交流~~
楼主样品的水分如果太高的话，那就要用烘干法测定了，而不能用水分测定仪了。
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15楼2008-08-10 09:00:23
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢分享经验，鼓励参与讨论~~
以我的经验来看 如果你 的 水分是微量的 你就 应该注意你的进样量呀。以10ml量程为准的话。一般而言在滴定液消耗4.5以上你的 结果就比较准确。但是也不能超过10在这一范围内较好。你可以试试哦。我以前也出现这中现象 ，这么处理一下就好了
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16楼2008-08-10 10:09:53
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appleround

铜虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流~~
仪器上面用来干燥吸水的（不清楚准确的名称）也要定期烘干的啊，要不也会影响结果的准确性，是不是那个太潮了，里面的硅胶还是深蓝色吗？
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17楼2008-08-10 13:15:37
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BCSMAN

铜虫 (初入文坛)

回1楼

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢，鼓励参与讨论~~
其实用仪器进行测定的时候要注意很多问题的，如：
1、要保证仪器的密封性
2、要注意称量的准确性
3、要注意你样品的称量大小，水分高的样品要称得少点，反之一样
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18楼2008-08-11 22:33:14
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charlieCHANG

银虫 (初入文坛)
我对于应用卡氏法测定水分还是觉得样品的溶解性决定很大，关键是要解决溶剂的问题，特别是国产的好像应用范围不太广，国内厂家还是要下大功夫的，现在不能光满足于我们的价钱便宜……
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19楼2008-08-12 00:06:18
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
对了，卡尔费休法测定是需要液体样品大概多少毫升啊，我经常取1ml，不知道能不能精确，还有如果直接测固体样品应该称多少啊？
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
20楼2008-08-12 15:55:53
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