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mingfengpbpb

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱峰峰很宽已有16人参与

用HPLC测含量时,前面有连峰,后面的尾巴很长,之前做的时候挺好,现在就是分不开了,还拖尾严重。
我的流动相是磷酸盐缓冲液:乙腈=95:5,药是头孢地嗪钠,请教各位原因是什么呢?谢谢啦
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自强不息
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mingfengpbpb

木虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 南之北至 at 2015-06-09 16:20:36
我认为是色谱柱堆积了残留物,你用纯乙腈冲洗一段时间,如果之前的样品比较杂,可能需要彻夜清洗(关闭检测灯),再实验的时候可以先不用预柱等,试试看峰会不会变尖

很有可能就是堆积了残留物,我有换了一根柱子,目前峰还好,但是感觉柱效也在下降。现在就是做半天,然后就冲一会柱子,然后在接着做
自强不息
23楼2015-06-12 10:32:59
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xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,可以重新配制流动相
2,换一根色谱柱
3,样品重新配制
一项一项来不要一起做,否则不知道问题出在哪。
2楼2015-06-08 16:15:49
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mghjkg02

新虫 (小有名气)


不是流动相就是色谱柱
3楼2015-06-09 09:15:28
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Aminah_ma

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
百分之九十的可能是色谱柱出问题了,因为流动相有盐,前面使用后没有好好冲洗维护就毁柱子。建议:有预柱的话就先换个新预柱试一下,还不行就直接换柱子,最好换同品牌同型号和这根几乎完全相同的柱子。
4楼2015-06-09 09:21:42
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