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豆蔻-年华

木虫 (正式写手)


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10楼: Originally posted by 奋斗族ing at 2015-06-06 18:53:08
用反相柱划段要怎么划?使用mic或者ods吗、。但是纯甲醇不容的话怎么办?...

ODS反向柱。甲醇水体系做流动相。甲醇不溶不影响,直接用反向材料拌样,湿法装柱干法上样。

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植物和昆虫内生真菌
11楼2015-06-06 21:36:01
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myvigor

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你所说的颜色很丰富可能都是色素吧?应该把色素除掉
12楼2015-06-07 09:12:02
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476054377

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
薄层摸索条件,可以用石油醚-乙酸乙酯和二氯甲烷-甲醇条件来摸索薄层条件,外加先进针液相看下啦。再过正相硅胶柱咯,我实验室都是过了硅胶再做中压制备色谱(粗砍段),也可以再过LH-20分离除色素。做之前还是进下液相吧。
13楼2015-06-07 16:43:17
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aydchp

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 豆蔻-年华 at 2015-06-06 09:32:31
说没必要分离的人是傻X。很多新骨架都是从石油醚部位分离到的!石油醚部位极性很小,所以在点很多的情况下,建议你先用反相柱划段后用不同体系的正相柱分离。如果有制备液相柱,建议直接用制备液相。

石油醚段你用反相?用HPLC?挂在柱子上你洗都洗不下来。。。。
14楼2015-06-07 22:42:20
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丑小鸭23

金虫 (小有名气)

科研小强


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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8楼: Originally posted by 豆蔻-年华 at 2015-06-06 09:32:31
说没必要分离的人是傻X。很多新骨架都是从石油醚部位分离到的!石油醚部位极性很小,所以在点很多的情况下,建议你先用反相柱划段后用不同体系的正相柱分离。如果有制备液相柱,建议直接用制备液相。

我也在分石油醚相,求指教

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前半生不犹豫,后半生不后悔
15楼2015-06-08 01:08:34
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rootulysses

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我是建议主要正相切段,找主点下手,最后分不开就刮板
16楼2015-06-08 16:21:56
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rootulysses

新虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by aydchp at 2015-06-07 22:42:20
石油醚段你用反相?用HPLC?挂在柱子上你洗都洗不下来。。。。...

赞,说得好,纯甲醇都不溶解的东西,污染柱子
17楼2015-06-08 16:22:53
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QB秦岭

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by 476054377 at 2015-06-07 16:43:17
薄层摸索条件,可以用石油醚-乙酸乙酯和二氯甲烷-甲醇条件来摸索薄层条件,外加先进针液相看下啦。再过正相硅胶柱咯,我实验室都是过了硅胶再做中压制备色谱(粗砍段),也可以再过LH-20分离除色素。做之前还是进下 ...

你好,我也在分石油醚部位分的很恼火,我是先用中压硅胶柱初划段,然后用半制备初分,再细分拉不开,就反过来过硅胶柱,凝胶柱,柱子过下来里面很多东西,还是不容易拿到纯品,有什么过柱子的经验可以分享下么?谢谢拉!
18楼2017-09-25 21:46:12
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476054377

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by QB秦岭 at 2017-09-25 21:46:12
你好,我也在分石油醚部位分的很恼火,我是先用中压硅胶柱初划段,然后用半制备初分,再细分拉不开,就反过来过硅胶柱,凝胶柱,柱子过下来里面很多东西,还是不容易拿到纯品,有什么过柱子的经验可以分享下么?谢 ...

石油醚部位极性确实小了点,过凝胶不知道你用什么材料系统的,半制备条件呢?
19楼2017-09-25 22:20:22
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咸鱼打工人

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
1楼: Originally posted by 奋斗族ing at 2015-06-05 08:16:17
希望给讲讲经验,石油醚段的半年了啥也没分到,表示压力很大,点板子的时候点很多颜色也很丰富的应该如何分离?

请教一下楼主后来是怎么分的?我现在分的部位也是极性小并且有很多颜色的点,重点还没254吸收,刮板子都不好刮,正相分不开,反相砍段进制备液相还没峰,愁死我了

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20楼2022-10-13 15:18:20
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