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luowenjun12木虫 (小有名气)
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[交流]
Pt/C,做催化加氢反应应该注意的问题？
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| 本人是菜鸟，刚做这个反应，请问下各位高手，做这个反应，应该要注意那些安全问题！ |
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yalefield
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xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
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7、2005年*月*日***在用高压釜进行加氢反应时，先将钯碳和固体原料加入釜中后再加入甲醇溶剂时发生着火，这起事故主要是由于加料顺序错误且加料过快所致。 8、2005年*月*日***用二氯甲烷处理含有过氧化氢的体系时，体系中有气体产生，并迅速升温后发生意外爆炸，之前已经发生类似情况没有引起重视，导致第二次发生更剧烈反应而爆炸。 9、2005年*月*日***用20L四口瓶中进行脱羧反应，当温度达到210℃撤去电热套，之后温度惯性上冲至240℃，发生喷料，放出大量气体，事后分析主要是由于在进行放大反应前对小试条件没有进行充分摸索，盲目放大所致。后经实验证明，180℃即可完成此脱羧反应。 10、2005年*月*日***用正己烷处理过量的氢化钠后加入少量水，之后将其倒入碱缸的瞬间发生起火，其主要原因是氢化钠没有完全破坏，遇水打火，同时引起碱缸中的乙醇发生着火。 11、2005年*月*日***一过夜保温回流反应，由于反应瓶小，冷凝管未夹支撑夹，导致装置不稳，冷凝管倾斜后将油浴传感器弹出导致温度失控而发生着火。 12、2005年*月*日一实验室水泵发生着火，事后分析可能是水泵开关处发生短路后打火，而水泵换水不及时，水泵中累积大量有机气体，最终引发火灾。 13、2006年*月*日***在使用油浴做过夜反应时，油浴传感器忘记放入油浴导致温度失控而发生着火。 14、2006年*月*日***炎在用硫酸二甲酯做反应时，由于反应温度不易控制发生喷料，并导致当事人感觉胸闷、呼吸不畅。 15、2006年*月*日***在处理硫化氢气体发生装置残液时在单口瓶中用固体强碱中和浓酸剧烈放热，倾倒时固体将瓶口堵住，单口瓶发生爆炸，当事人颈部划伤，手被酌伤。 16、2006年*月*日***向反应装置中通SO2时，发现气流小，开大减压阀开关时，接在鼓泡器上橡胶管脱落，导致鼓泡器中的浓硫酸溅到面部，烧伤。分析原因有两点：SO2表腐蚀，不能显示钢瓶内压力；温度过低，导致固化的SO2堵塞出气口，产生了SO2气流小的假象。 17、2006年*月*日***在用剪刀处理金属钾表面的氧化层时空气湿度大，使得剪刀上沾有的少量钾暴露在空气中打火，点燃石油醚发生着火。 18、2006年*月*日***用30g四氢铝锂在氮气保护下加入到重蒸THF过程中起火，事故原因有三点：1、单锅投料量过大；2、加入速度过快；3、氮气未将装置中的空气充分置换干净。 19、2006年*月*日***在15ml封管中用氨水在120℃下进行氨解反应，由于饱合蒸汽压过高，导致封管爆炸，通风橱玻璃炸碎。 20、2006年*月*日***在剪切金属钾的过程中发生着火，主要原因是：空气湿度大，使得剪刀上沾有的少量钾暴露在空气中打火，点燃石油醚，后因灭火时错用灭火器、防火砂导致烧杯中的石油醚在中央台面上扩散，大面积失火。 21、2006年*月*5日***做封管反应，油浴在180℃下保温过夜，发生着火。事后分析可能是由于油浴中的油较少，传感器不能反映实际油温，实际油温已超出显示温度，使体系压力偏高，将封管四氟塞弹开，封管中的溶剂喷出，最终导致油浴着火。 22、2006年*月*日周日中午，Lab-310台式通风橱下面的储物柜中一无标识的棕色试剂瓶发生爆裂，当天实验室无人加班，分析可能是回收待用的二氯亚砜放置过久所致。 23、2006年*月*日***在做硝化反应时意外发生喷料，主要是由于滴加温度偏低，造成开始滴加时没有引发，大量加入后剧烈反应，最终导致喷料。 24、2006年*月*日***在预处理150g金属钾时不慎将一个装有大量待处理钾的烧杯刮倒，迅速收集大量钾块，并加石油醚液封，散于桌面的钾屑用纸迅速擦起，并预想移往安全处萃灭过程中，纸着火，将洒在防护服上的石油醚点燃，从而引发防护服着火，当事人胳膊烧伤。 25、2006年*月*日***在用三氯氧磷做氯代反应时滴加三氯氧磷过程中发生喷料，主要是由于当事人对反应机理认识不足，缺乏足够的放大经验，在开始滴加三氯氧磷时温度（15℃）过低，且滴加速度过快，造成开始滴加时没有引发，大量加入后剧烈反应，最终导致喷料。 26、2006年*月*日***将5L烧杯放在20L电热套中加热进行脱羧反应时，烧杯发生倾斜，有机溶剂流入电热套，发生着火，这次事故的主要原因是由于敞口（烧杯）加热有机溶剂所致。 27、2006年*月*日***在处理重氮化反应后酸性废液时发生喷料，主要是用固体氢氧化钠中和酸液，剧烈放热所致。 28、2007年*月*日***在用350ml封管用氨气做氨解反应，100℃反应6h，升温至120℃时拟反应过夜发生爆炸，由于饱合蒸汽压过高，导致封管爆炸，通风橱玻璃炸碎。 29、2007年*月*日***用2g 氢氧化钯进行加氢还原反应后，抽滤时不小心抽得较干发生打火后，甲醇洒到防护服上，点燃了防护服，手臂烧伤。 |
5楼2008-07-22 15:40:55
yalefield
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很危险. 一定要按照操作步骤认真进行. 每次用完,都要吹净. 几乎每年都死人 注意事项 （1)如果用电磁搅拌器，氢化反应瓶就要用圆底饶瓶。 （2）与催化剂相接触的器具，如做催化剂的容器、氢化瓶等必须在使用前洗干净，然后用蒸馏水冲洗，这是保证反应顺利进行的先决条件。 （3）整个氢化系统安装要紧密，不漏气，否则测量实际吸氢量就失去了意义。 （4）所用的氢气由氢气钢瓶进行充氢。使用前应了解氢气钢瓶的使用方法。实验过程中注意安全，氢气易燃易爆，须严格按操作规程进行。并注意室内通风，熄灭一切火源。 （5）氢化前注意排除氢化系统内的空气，氢化过程中严禁空气进入氢化系统内。 （6）反应时，平衡瓶的水平面应高出贮气瓶的水平面，以增大反应体系的压力（略高出为宜，防止氨气漏掉） （7）用过的催化剂一律回收，千万不可随手乱丢或倒入酸缸，以免引起催化剂自燃着火，造成事故。 －－－－－－－－－－－－－－－－ 建议： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100264/C10352.htm Thalesnano高压催化加氢反应系统（continuous flow hydrogenation reactor） Thalesnano 的H-Cube，应用最新的流动化学原理，自带高压氢气发生器，专利的催化剂柱，温度可达100℃，压力达100bar，是催化加氢反应的最新技术，让普通实验室也可方便安全的做高压催化加氢反应。由于其性能的先进特点，此产品荣获了美国R&D 100 大奖。 技术参数 温度:100℃ 压力:100bar 反应量:10mg-100g 原位产生氢气 使用专利的催化柱 应用最新的流动化学原理 主要特点 安全 实验室不需要氢气钢瓶 不需要催化剂过滤 高效率 两分钟可完成反应 一天可以完成50个方法的实验 触摸屏操作,方便使用 方便 体积小巧,直接放入实验室的通风橱 操作人员不需专门培训. 可以和自动液体处理器连用,提高自动化度 [ Last edited by yalefield on 2008-7-22 at 15:42 ] |
2楼2008-07-22 15:12:48
yalefield
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3楼2008-07-22 15:18:20
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某公司的事故纪录分析
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1、2005年*月*日***在通风橱内称量四氢铝锂时，发生着火，主要是由于天平旁边有水未处理干净，四氢铝锂遇水着火。 说明：属于实验习惯不好，平时手里多一个抹布，实验过程中经常要打扫一下。 2、2005年*月*日***做封管反应，反应结束后用毛细管取样时，由于开盖时温度没有降至室温，体系中仍有余压，反应液溅到眼皮上。 说明：别说这种危险的反应，进实验室就应该穿好实验服，戴好防护镜，有毒或者危险化学试剂应该考虑戴耐酸碱的手套或者根据化合物性质选择合适的手套。 3、2005年*月*日***在处理没有标识的废液时，用pH试纸检测定性为酸性后倒入废酸桶中，液体突然废酸桶中喷出，后经鉴定不明物为三氯氧磷。 说明：好家伙，检查是酸性，还敢往废液桶里面倒，这属于非常低级的错误。 4、2005年*月*日***在20L反应釜中用300g金属钠做反应，在处理过量金属钠时先用异丙醇进行破坏，由于金属钠没有破坏完全，导致加水时金属钠与水发生剧烈反应，喷料，并着火。 说明：金属钠出的事故可是不少了，中学大家就学过金属钠放在水里，小火球乱跑的现象，使用这些遇水就会燃烧的化合物一定要非常谨慎！！！！！ 5、2005年*月*日***用氢化钠做反应时机械搅拌翅掉，将瓶底打破，氢化钠落入冰浴发生着火。 说明：同上，不过实验室里面发生这种事情不应该，我做这种实验从来不使用冰来降温。 6、2005年*月*日***用2个100ml封管中用液氨在在120℃做两个氨解平行反应，由于饱合蒸汽压过高，两个封管同时爆炸，通风橱玻璃炸碎。 说明：做这个反应最好有一定的溶剂，例如甲醇等的溶液，要不就考虑使用高压釜，封管耐压太有限了（最多40 atm左右）。 只写了几个，个人意见，希望大家多多补充。 我觉得，事故出现了，最重要的是分析，明白事故发生的原因，这样就可以有效地预防了。 |
4楼2008-07-22 15:40:29
