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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 量子点ZnCdS包壳ZnS后，为何荧光下降？
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫
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9楼: Originally posted by zhuixunba at 2015-05-28 11:28:39
你的S是不是一下子过量太多了？ 反而生成了沉淀？
后加入的s是否可以慢慢滴加，一滴一滴加入

第一次实验是  10分钟之内将5ml的（S+油酸）滴完   基本按照文献做的

您认为多长时间滴一滴  比较合适？
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思想有多远，我们就能扯多远
11楼2015-05-28 20:33:39
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhuixunba at 2015-05-28 11:28:39
你的S是不是一下子过量太多了？ 反而生成了沉淀？
后加入的s是否可以慢慢滴加，一滴一滴加入

一下子过量太多，为何 不包壳反而生成沉淀？
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思想有多远，我们就能扯多远
12楼2015-05-28 23:20:39
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zhuixunba

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by huawuque1982 at 2015-05-28 20:33:39
第一次实验是  10分钟之内将5ml的（S+油酸）滴完   基本按照文献做的

您认为多长时间滴一滴  比较合适？...

因为你的zn前过量了，一下子加入太多有可能是生成了ZnS，而没有包覆上去。10min不算短，但是也不算长。我不知道你里面的配比是怎样的，但是我们做的包覆，现在来看发现滴的越慢，相应的包壳越好（90ml  4h）。当然这个是在配比对的情况下的。
你的S与Zn是不是有可能都大量过量呢？
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13楼2015-05-29 08:51:16
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
13楼: Originally posted by zhuixunba at 2015-05-29 08:51:16
因为你的zn前过量了，一下子加入太多有可能是生成了ZnS，而没有包覆上去。10min不算短，但是也不算长。我不知道你里面的配比是怎样的，但是我们做的包覆，现在来看发现滴的越慢，相应的包壳越好（90ml  4h）。当然 ...

1 mmol Cd   10mmolZn  第一次试验总共5.6mmol的S   第二次实验总共是10mmol的S

文献上说  滴加速度0.5mL/min。   还说包壳3小时比包壳半小时，荧光量子产率提高25%
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14楼2015-05-29 10:07:34
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zhuixunba

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by huawuque1982 at 2015-05-29 10:07:34
1 mmol Cd   10mmolZn  第一次试验总共5.6mmol的S   第二次实验总共是10mmol的S

文献上说  滴加速度0.5mL/min。   还说包壳3小时比包壳半小时，荧光量子产率提高25%...

我的建议是：你可以增加滴加时间,在滴加的过程中，隔一个时间段就取样，看它的变化规律，是否有变亮的表现,如果体积过少，不好控制滴加速度可以用你体系溶剂的溶剂进行稀释。如果这个过程中你没有发现有变亮的状况，我只能怀疑你的体系的配体不对了。
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15楼2015-05-29 11:23:46
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhuixunba at 2015-05-29 11:23:46
我的建议是：你可以增加滴加时间,在滴加的过程中，隔一个时间段就取样，看它的变化规律，是否有变亮的表现,如果体积过少，不好控制滴加速度可以用你体系溶剂的溶剂进行稀释。如果这个过程中你没有发现有变亮的状况 ...

核量子点发光貌似还是可以的，  所以如果配体不对就是指的包覆壳层的S的溶剂不对，也就是油酸和TBP不对？
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16楼2015-05-29 14:52:54
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zhuixunba

木虫 (小有名气)
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16楼: Originally posted by huawuque1982 at 2015-05-29 14:52:54
核量子点发光貌似还是可以的，  所以如果配体不对就是指的包覆壳层的S的溶剂不对，也就是油酸和TBP不对？...

有可能  但是我倾向于加入过快，反应的速度过大。
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17楼2015-05-29 17:16:48
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