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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 求助XRD测试方法
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dz2013cg

木虫 (小有名气)

[求助] 求助XRD测试方法 已有1人参与

目前有很多文献报道在泡沫镍上直接合成材料，但由于负载在泡沫镍上，给后期要做的其它测试手段如XRD、TEM、Raman带来了一些不便。举个例子虽然有很多文献报道直接用泡沫镍做XRD测试能检测到负载在其上的物质的特征峰，但是也有文献报道由于泡沫镍的峰太强，而导致其他物质的峰检测不出来，最近本人多次尝试直接用泡沫镍去做XRD测试也没有发现负载在其上的其他物质的特征峰。因此在这向各位虫友求助，我该如何解决这个问题。
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1楼 2015-05-25 10:05:28
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dz2013cg: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-06-06 08:42:11
不同测试方法其原理不同，对样品的要求是不一样的。用Raman测要求样品分子必须是有偶极矩的，这样才有Raman活性；测XRD要求测试对象必须是结晶态的，同时不能有太深的包埋，才可能有好的衍射信号，如果是处于包埋状态，表面包覆物超过一定厚度是不可能被检测到的，而其它组分的峰过强理论上不会掩盖其信号，条件是仪器灵敏度足够高。至于TEM，像镍、铁、钴之类组分有较明显的磁性，不做相应的处理或仪器没有特殊设计可能会测不到清晰的图像，实验员也可能怕污染仪器而不给你做。因此，你最好扬长避短利用不同的实验方法综合评价你的样品，别指望用一种方法就能解决所有问题。
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2楼2015-05-26 11:32:47
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dz2013cg

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2015-05-26 11:32:47
不同测试方法其原理不同，对样品的要求是不一样的。用Raman测要求样品分子必须是有偶极矩的，这样才有Raman活性；测XRD要求测试对象必须是结晶态的，同时不能有太深的包埋，才可能有好的衍射信号，如果是处于包埋状 ...

感谢你的回答，我的样品应该是没有包覆的，我也考虑过是否是非结晶态的，正在想其他办法进行XRD测试。
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3楼2015-05-26 16:12:09
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