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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水凝胶作扫描电镜
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960406013

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by muwei2 at 2015-05-20 11:21:44
找找附近有没有冻干机的，特别是学校里的，这东西没什么技术含量，很多地方都有

恩，找到了，生物专业有，直接把样品放到里边就行吗？
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11楼2015-05-20 13:45:28
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960406013

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by muwei2 at 2015-05-20 11:21:44
找找附近有没有冻干机的，特别是学校里的，这东西没什么技术含量，很多地方都有

我在别的地方看到是这样说的：低温冰箱冻干水凝胶，使得内部结构中的水成为冰晶，然后再用真空冷冻干燥机或超临界干燥机使得冰晶升华，尽可能维持凝胶内部原先的空隙结构。
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12楼2015-05-20 14:16:08
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bocui

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冷冻干燥后取少量样品直接sem，或者冷冻切片，这样能够保持材料结构不受破坏。最好不要直接干燥

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960406013
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13楼2015-05-20 14:26:26
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muwei2

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12楼: Originally posted by 960406013 at 2015-05-20 14:16:08
我在别的地方看到是这样说的：低温冰箱冻干水凝胶，使得内部结构中的水成为冰晶，然后再用真空冷冻干燥机或超临界干燥机使得冰晶升华，尽可能维持凝胶内部原先的空隙结构。...

冻干就是这样的，国产的冻干机的一般都有冷阱（-65～-70 C），你可以把凝胶直接放到了冷阱里，快速冷冻，冻好后，再取出放在冷阱上方的托盘里，托盘温度一般是室温，然后开真空就可以了，具体时间看真空度和你样品的大小，同常情况下至少要过夜。
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960406013
14楼2015-05-20 15:27:58
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960406013

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13楼: Originally posted by bocui at 2015-05-20 14:26:26
冷冻干燥后取少量样品直接sem，或者冷冻切片，这样能够保持材料结构不受破坏。最好不要直接干燥

干燥之后，怎么从器皿上弄下来啊，不会与装它的玻璃一起冻在一起吧，
还有就是，冷冻干燥完，就可以像固体一样用普通扫描电镜测了吗？需要电镜也有冷冻装置吗？
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15楼2015-05-20 15:46:55
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debiao-yang

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10楼: Originally posted by 960406013 at 2015-05-20 13:40:19
是的，有具体的操作步骤吗？...

我当时是在北大生科院做的，应该很多地方都有，就是简单的冷冻干燥仪器，切片需要用切片机，一般有透射电镜的地方都有配这个仪器
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16楼2015-05-20 16:39:23
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960406013

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14楼: Originally posted by muwei2 at 2015-05-20 15:27:58
冻干就是这样的，国产的冻干机的一般都有冷阱（-65～-70 C），你可以把凝胶直接放到了冷阱里，快速冷冻，冻好后，再取出放在冷阱上方的托盘里，托盘温度一般是室温，然后开真空就可以了，具体时间看真空度和你样品 ...

冷冻1ml 的样品，大约需要多长时间呢，判断它干燥完成的标准，我看有的人说是看真空度，真空度小于20就行了，是这样吗？
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17楼2015-05-20 16:40:48
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muwei2

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17楼: Originally posted by 960406013 at 2015-05-20 16:40:48
冷冻1ml 的样品，大约需要多长时间呢，判断它干燥完成的标准，我看有的人说是看真空度，真空度小于20就行了，是这样吗？...

1 ml的样品那两三个小时就能抽干了，真空度20的情况下
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18楼2015-05-20 16:51:29
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匿名

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19楼2015-05-20 17:30:48
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bocui

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墨虫
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15楼: Originally posted by 960406013 at 2015-05-20 15:46:55
干燥之后，怎么从器皿上弄下来啊，不会与装它的玻璃一起冻在一起吧，
还有就是，冷冻干燥完，就可以像固体一样用普通扫描电镜测了吗？需要电镜也有冷冻装置吗？...

样品先在零下六七十度下冷冻12h，之后打开真空泵抽真空到1Pa，保持在这个压强下干燥，这个时候制冷机还是开着的状态，真空泵也是开着的状态，直到样品中的水分全部除去。样品少的话可能会粘在玻璃上，可以刮下来，样品多或者轻的话一般不会粘在上面，可以直接取冷冻干燥后的样品去做扫描

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960406013
自强不息，厚德载物
20楼2015-05-20 18:37:21
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